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第五部分化学实验 专题十九物质的检验、分离与提纯考点一物质的分离与提纯答案C蒸馏时加碎瓷片防暴沸,A正确;精密pH试纸可精确至0.1,B正确;苯和四氯化碳互溶,加水后再分液的方法不能将苯和四氯化碳分离,C错误;根据燃烧产生的气味,可区分棉纤维和蛋白质纤维,D正确。2.(2018浙江11月选考,2,2分)下列图示与操作名称不对应的是 ()  3.(2016浙江10月选考,10,2分)下列说法正确的是 () A.用过滤的方法可以除去食盐水中的泥沙 B.酒精灯加热烧瓶时不用垫石棉网 C.氯化氢气体能使干燥的蓝色石蕊试纸变红 D.盛放氢氧化钠溶液的玻璃瓶,可以使用橡胶塞或玻璃塞4.(2018浙江4月选考,31,10分)【加试题】某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后,按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC2O4·2H2O),进一步制备高纯度还原铁粉。 (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O   FeC2O4·2H2O Fe2O3 Fe 已知:FeC2O4·2H2O难溶于水,150℃开始失结晶水;H2C2O4易溶于水,溶解度随温度升高而增大。 请回答: (1)下列操作或描述正确的是。 A.步骤②,H2C2O4稍过量主要是为了抑制Fe2+水解 B.步骤③,采用热水洗涤可提高除杂效果 C.步骤③,母液中的溶质主要是(NH4)2SO4和H2C2O4 D.步骤③,如果在常压下快速干燥,温度可选择略高于100℃ (2)如图装置,经过一系列操作完成步骤③中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号,按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次): 开抽气泵→a→b→d→→c→关抽气泵。a.转移固液混合物;b.关活塞A;c.开活塞A;d.确认抽干;e.加洗涤剂洗涤。   (3)称取一定量的FeC2O4·2H2O试样,用硫酸溶解,采用KMnO4滴定法测定,折算结果如下:答案(10分)(1)BD(2分) (2)c→e→b→d(2分) (3)(NH4)2SO4(1分) (4)bd(2分)4FeC2O4·2H2O+3O2 2Fe2O3+8CO2+8H2O(2分) (5)用炭粉还原会引进杂质(1分)解析(1)溶解酸化后溶液已呈酸性,草酸过量的目的并不是抑制Fe2+水解,而是保证Fe2+完全沉淀,同时因H2C2O4具有还原性,可防止Fe2+氧化,A错误;步骤③中采用热水洗涤,有利于除去 (NH4)2SO4和H2C2O4,B正确;步骤②中发生的反应为(NH4)2Fe(SO4)2+H2C2O4+2H2O  FeC2O4·2H2O↓+(NH4)2SO4+H2SO4,故滤去FeC2O4·2H2O后的母液中的溶质除(NH4)2SO4和H2C2O4外, 还有H2SO4,C错误;因FeC2O4·2H2O在150℃才开始失去结晶水,故步骤③中在常压下略高于100℃ 时干燥,既不影响产物的成分,又能加快干燥的速度,D正确。(2)抽滤完成后,需要洗涤FeC2O4·2H2O晶体,故应先打开活塞A使抽滤瓶内压强上升,再加入洗涤剂洗涤,待充分洗涤后,关闭活塞A,再次确认抽干,然后打开活塞A防止溶液倒吸,最后关闭抽气泵,故正确的操作顺序是开抽气泵→a→b→d→c→e→b→d→c→关抽气泵。(3)因试样中n(Fe2+)∶n(C2 )=1∶1,故试样中最主要的 杂质是(NH4)2SO4。(4)由得失电子守恒和原子守恒可写出FeC2O4·2H2O在O2中灼烧时反应的化学方程式。(5)用炭粉还原Fe2O3后,多余的炭粉不易除去。考点二物质的检验与鉴别答案C固体C中加过量HNO3,有白色固体F,说明F不溶于HNO3,F的主要成分应为H2SiO3(还有H4SiO4、SiO2),说明A中一定含Na2SiO3,且含有能和Na2SiO3生成沉淀的物质(否则A中加足量水时Na2SiO3会全部进入B中导致无H2SiO3生成),在所给物质中只有CuSO4能与Na2SiO3反应生成CuSiO3沉淀,结合C中加过量HNO3有蓝色溶液E生成,说明A中一定有CuSO4。另C中加过量HNO3有无色气体D生成,说明C中有碳酸盐沉淀,可能是CaCO3或CuCO3或两者都有,则A中一定至少含有CaCO3和Na2CO3中的一种。因A中加水得无色溶液B,说明A溶于水时,Cu2+完全沉淀进入C中,若A中Na2SiO3及可能存在的Na2CO3与CuSO4恰好完全反应,则得到的无色溶液B的pH=7,若A中Na2SiO3及可能存在的Na2CO3过量,则得到的无色溶液B的pH>7。在无色溶液B中加HNO3酸化,无沉淀,说明无过量的Na2SiO3,且可将可能过量的C 转化为CO2除去,再滴加 AgNO3,若有白色沉淀生成,说明混合物A中一定有KCl,综上所述可推知A、B、D正确,C错误。6.(2018浙江11月选考,25,2分)通过实验得出的结论正确的是 ()