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专题二十物质的检验、分离和提纯A组自主命题·天津卷题组考点一物质的检验考点二物质的分离和提纯(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为浓硫酸也可作该反应的催化剂选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因为(填序号)。a.浓硫酸易使原料炭化并产生SO2b.FeCl3·6H2O污染小、可循环使用符合绿色化学理念c.同等条件下用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高②仪器B的作用为。(3)操作2用到的玻璃仪器是。(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐:安装蒸馏装置加入待蒸馏的物质和沸石弃去前馏分收集83℃的馏分。Ⅱ.环己烯含量的测定在一定条件下向ag环己烯样品中加入定量制得的bmolBr2与环己烯充分反应后剩余的Br2与足量KI作用生成I2用cmol·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定终点时消耗Na2S2O3标准溶液VmL(以上数据均已扣除干扰因素)。测定过程中发生的反应如下:①Br2+   ②Br2+2KI I2+2KBr③I2+2Na2S2O3 2NaI+Na2S4O6(5)滴定所用指示剂为—————。样品中环己烯的质量分数为———————(用字母表示)。(6)下列情况会导致测定结果偏低的是(填序号)。a.样品中含有苯酚杂质b.在测定过程中部分环己烯挥发c.Na2S2O3标准溶液部分被氧化解析本题涉及的考点有醇和酚的性质与应用、常用化学仪器的使用、化学实验的基本操作、氧化还原滴定。通过环己烯的制备、提纯和含量的测定考查了学生分析和解决化学问题的能力及化学实验能力体现了科学探究与创新意识的学科核心素养。(1)苯酚遇到FeCl3溶液显紫色FeCl3溶液常用于检验苯酚。(2)①结合制备流程知环己醇在FeCl3·6H2O的催化下加热生成环己烯故烧瓶A中进行的可逆反应为   +H2O。浓硫酸具有脱水性和强氧化性能使原料环己醇炭化并产生SO2;使用FeCl3·6H2O污染小符合绿色化学理念;催化剂只改变化学反应速率不影响平衡转化率。②B为冷凝管可以冷凝回流减少环己醇蒸出。(3)操作2是分液操作用到的玻璃仪器有分液漏斗和烧杯。(4)蒸馏操作时加入待蒸馏的物质和沸石后先通冷凝水再加热弃去前馏分然后收集。(5)用Na2S2O3标准溶液滴定I2时常用淀粉溶液作指示剂;依据测定过程的反应可知与环己烯反应后剩余的n(Br2)=n(I2)= n(Na2S2O3)= cV×10-3mol则与环己烯反应的n’(Br2)=(b-cV×10-3)mol则n( )=n'(Br2)=(b- cV×10-3)mol故样品中环己烯的质量分数为 = 。(6)a项样品中含有苯酚杂质苯酚能与Br2发生反应消耗Br2的量增加测定结果偏高;b项测定过程中环己烯挥发消耗Br2的量减少测定结果偏低;c项Na2S2O3标准液部分被氧化则滴定过程中消耗Na2S2O3的量增多计算出剩余的Br2的量偏多则与环己烯反应的Br2的量偏少测定结果偏低。3.(2010天津理综918分)纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2·xH2O经过滤、水洗除去其中的Cl-再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2。用现代分析仪器测定TiO2粒子的大小用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数:一定条件下将TiO2溶解并还原为Ti3+再以KSCN溶液作指示剂用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。请回答下列问题:(1)TiCl4水解生成TiO2·xH2O的化学方程式为。(2)检验TiO2·xH2O中Cl-是否被除净的方法是。(3)下列可用于测定TiO2粒子大小的方法是(填字母代号)。a.核磁共振法b.红外光谱法c.质谱法d.透射电子显微镜法(4)配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时加入一定量H2SO4的原因是;使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外还需要下图中的(填字母代号)。 (5)滴定终点的现象是。(6)滴定分析时称取TiO2(摩尔质量为Mg·mol-1)试样wg消耗cmol·L-1NH