HPLC法测定紫参胶囊中芍药苷的含量.doc

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HPLC法测定紫参胶囊中芍药苷的含量
HPLC法测定紫参胶囊中芍药苷的含量

摘要：建立紫参胶囊中芍药苷的测定方法，采用高效液相色谱法，色谱柱：KromasilC18柱，流动相：乙腈-1%磷酸溶液（30：70），流速：1.0ml·min-1,检测波长：270nm。芍药苷在之间线性关系良好，r=0.9998；平均加样回收率为98.9%，（n=5,RSD=0.8%）。该方法操作简单，分离效果好，重复性好，可以用于紫参胶囊的质量控制。

关键词：紫参胶囊；芍药苷：含量测定；HPLC

紫参胶囊是在中医理论指导下研发的新中药复方制剂，由紫河车、太子参、白芍、酸枣仁、茯神等十味中药组成，具有温肾填精，双调阴阳的功效，用于绝经期综合症，闭经，月经不调，不孕症等。芍药苷为方中主药白芍中主要有效成分，但原标准中仅对其定性鉴别没有含量测定方法。为控制产品质量，保证疗效，我们建立了制剂中芍药苷的含量测定方法。

DeterminationofPaeoniflorininZishenCapsulesbyHPLC

ChengShi-Yun1,HaoZi-Xin2

(1.AnhuiProvincialInstituteforFoodandDrugControl,hefei,230051;

2.AnqingInstituteforDrugControl,Anqing,Anhui)

ABSTRACTAHPLCmethodforthedeterminationofpaeoniflorininZishenCapsuleswasestablished.AKromasilC18columnwasuesdwithacetonitrileandwaterandphosphoricacid(30:70:1)asthemobilephase.Theflowratewas1.0ml·min-1.Thedetectionwavelengthwas230nm.Thelinearrangewas(r=0.9998)andtheaveragerecovetywas%(n=5,RSD=0.8%).Themethodissimpleandsensitivewithgoodseparationefficiency.ItcanbeusedinthestandardofZishenCapsules.

KEYWORDSHPLC;ZishenCapsules;paeoniflorin;determination

1材料与仪器

高效液相色谱仪，紫外检测器。

芍药苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号：）；紫参胶囊（某医院提供）；甲醇、乙腈为色谱纯，重蒸水，其它试剂为分析纯。

2方法与结果

2.1色谱条件

色谱柱：KromasilC18柱（4.6mm×250mm,5μm），流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（15：85），流速：1.0ml·min-1,检测波长：230nm，柱温：25；进样量：20μl。理论板数：大于。分离度：。

2.2溶液的制备

2.2.1对照品溶液的制备

精密称取芍药苷对照品mg，置ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。精密量取对照品贮备液ml置ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

2.2.2样品溶液的制备

取本品20粒的内容物研细混匀，取约g,精密称取，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W,频率5kHz）30分钟，放置至室温，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液即得。

2.2.3阴性对照溶液的制备

取缺白芍的处方药，按样品溶液制备方法制备阴性对照溶液。

2.3线性关系考察

分别精密量取对照品溶液（浓度）4，8，12，16，20μl注入液相色谱仪，按上述色谱条件在230nm波长处测定，以进样量为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，经回归处理，方程：结果表明，芍药苷进样量在范围内线性关系良好。

2.4精密度考察

精密吸取同一对照品溶液连续进样5次，每次20μl，测定峰面积，RSD为0.6%，表明精密度良好。

2.5重复性试验

精密称取同一批号（）样品5份按供试液制备方法制备，依法测定。结果芍药苷平均含量是mg·g-1,其RSD为1.2%，表明本品测定方法重复性良好。

2.6稳定性试验

取同一供试品溶液分别在配制后0，2，4，6，8，12，24进样20μl，测定峰面积，RSD为1.6%，结果显示，供试品溶液在12小时内基本稳定。

2.7阴性对照试验

取对照品溶液、样品溶液、阴性对照溶液，按本文条件各进样20μl，色谱图见图1，在本文条件下，阴性对照无干扰