HPLC法测定参苏丸中橙皮苷的含量.pdf

HPLC法测定参苏丸中橙皮苷的含量

师永清*(西北民族大学化工学院,兰州市730030)

中图分类号R92712;R283164文献标识码A文章编号1001-0408(2007)18-1402-02

摘要目的:建立以HPLC法测定参苏丸中橙皮苷含量的方法。方法:色谱柱为MicrosorbC18(250mm×416mm,5μm),流动相
为乙腈-甲醇-012mol·L-1醋酸铵-冰醋酸(65∶11∶23∶1),柱温为23℃,检测波长为283nm,流速为018mL·min-1。结果:
橙皮苷在10～50μg·mL-1浓度范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=019996);平均回收率为99137%,RSD=1163%。结
论:本法快速、简便、回收率高、重现性好。
关键词高效液相色谱法;参苏丸;橙皮苷;含量测定

DeterminationofHesperidininShensuPillbyHPLC
SHIYongqing(CollegeofChemicalEngineering,NorthwestUniversityforNationalities,Lanzhou730030,
China)

ABSTRACTOBJECTIVE:ToestablishHPLCmethodforthedeterminationofHesperidinintheShensupill1METHDOS:

MirosorbC18(250mm×416mm,5μm)wastakenaschromatographiccolumn1Themobilephasecomposedofacetoni2
trile-methanol-012mol·L-1ammoniumacetate-glacialaceticacid(65∶11∶23∶1)1Thecolumntemperaturewas23℃;the
detectionwavelengthwas283nmandtheflowratewas018mL·min-11RESULTS:Hesperidinhadagoodlinearity(r=01999
6)intherangeof10～50μg·mL-11Theaveragerecoverywas99137%,RSD=1163%1CONCLUSION:Themethodisrapid,
simpleandreproduciblewithhighrecoveryrate1
KEYWORDSHLPC;Shensupill;Hesperidin;Contentdetermination

中成药参苏丸由党参、紫苏叶、前胡、半夏(制)、茯苓、陈置于50mL容量瓶中,加甲醇40mL,超声处理使溶解,冷却至
皮、葛根、枳壳(炒)、木香、桔梗、甘草、生姜等13味药材组成,室温,再加甲醇稀释至刻度,摇匀,得50μg·mL-1的橙皮苷对
主要有驱风散寒、祛痰止咳之功效。临床主要用于治疗体弱感照品溶液。
冒风寒、恶寒发热、头痛鼻塞、咳嗽多痰、胸闷呕逆。《国家中成21212供试品溶液的制备:取参苏丸约415g,精密称定,置研
药标准汇编》[1]采用高效液相色谱(HPLC)法测定方中葛根素钵中研细,用甲醇80mL定量转移至100mL量瓶中,超声提取
含量,本文参考相关文献[2～4],以HPLC法测定方中橙皮苷的015h,冷却至室温,加甲醇至刻度,摇匀。精密量取上述溶液
含量。10mL于50mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,静置,上清液
1仪器与试药以0145μm微孔滤膜过滤,取续滤液作为供试品溶液。
SN282696型高效液相色谱仪,包括Prostar210泵、33521213阴性样品溶液的制备:按处方比例称取除去陈皮的其
二极管阵列检测器、25μL定量手动进样器(美国Varian公它药材,依照参苏丸的制备工艺和供试品溶液的制备方法制备
司);SL2001精密电子天平(上海民桥精密科学仪器有限公阴性样品溶液。
司);HeλIOS-β型紫外-可见分光光度计(美国Thurmor公213专属性试验
司);SK8200LH型超声仪(上海科导超声仪器有限公司);橙皮分别精密吸取“212”项下对照品溶液、供试品溶液、阴性样
苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号:721-8601);参苏品溶液各25μL,按“211”项下色谱条件进样分析。结果,供试品
丸(兰州佛光制药有限公司,批号:060101、060104、060205、溶液和对照品溶液色谱图上有一保留时间相同的特征峰,保留
060307、060308);甲醇、乙腈为色谱纯,水为重蒸馏水,其它试时间为1015min,而阴性样品溶液在此保留时间无此特征峰,
剂均为分析纯。详见图1。
2方法与结果
211色谱条件

色谱柱:MicrosorbC18