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丙硫菌唑关键中间体的合成工艺研究的中期报告 以下是丙硫菌唑关键中间体的合成工艺研究的中期报告: 一、研究目的和背景 丙硫菌唑是一种广谱的抗生素,可用于治疗多种疾病。该药物的制备过程中,关键中间体2-(4-氨基-5-苯基-1,2,4-三唑-3-基)-N,N-二甲基乙酰胺(ADMAT)的合成工艺至关重要。因此,本次研究旨在探究ADMAT的合成方法和优化工艺条件,为丙硫菌唑的制备提供更经济、高效的途径。 二、研究方法和步骤 1.ADMAT的合成方法 采用3-氯-2-阿鲁基芳酮(ACCP)和三乙胺为原料合成ADMAT。具体步骤如下: (1)在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,将ACCP和三乙胺缩合。 (2)加入85%的氢醌,反应20小时。 (3)加入氢氧化钠溶液,震荡6小时。 (4)将两相分离,取有机相,加入乙酸乙酯洗涤后,进行减压蒸馏。 (5)得到ADMAT。 2.工艺条件的优化 在ADMAT的合成过程中,我们通过改变反应温度、PH值、反应物用量等条件,寻找最优工艺。 三、研究进展和结果 经过一系列实验,我们成功合成了ADMAT,并确定了其最优合成工艺为:ACCP和三乙胺的比例为1:2,反应温度为80℃,PH值为8.0。 同时,我们还对合成物进行了结构鉴定,使用NMR、IR等仪器对合成产物进行了表征,确保其结构与ADMAT相一致。 四、下一步工作计划 下一步,我们将在此基础上进一步探究ADMAT的工艺优化和工业化制备方法,为丙硫菌唑的制备提供更好的技术支持。