一种丙硫菌唑中间体的氯化工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112480041A(43)申请公布日2021.03.12(21)申请号202011463304.3(22)申请日2020.12.09(71)申请人京博农化科技有限公司地址256500山东省滨州市博兴县经济开发区(72)发明人刘海静周芙蓉李艳芳张思思邱金先于金苹刘志远成道泉(74)专利代理机构济南舜源专利事务所有限公司37205代理人赵斌(51)Int.Cl.C07D307/33(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种丙硫菌唑中间体的氯化工艺(57)摘要本发明属于化学合成领域，涉及一种丙硫菌唑中间体的氯化工艺，具体涉及一种新型设备合成丙硫菌唑中间体，利用微通道反应器合成装置，在微通道反应器中由计量泵打入原料α‑乙酰基‑γ‑丁内酯的有机溶剂溶液，并将氯气通入微通道反应器中，经过降温、混合得到中间体反应液，再经过分离得到丙硫菌唑中间体，本发明易于操作，反应快，三废少，成本低，反应收率高，含量高，更安全，易于工业化生产。CN112480041ACN112480041A权利要求书1/1页1.一种丙硫菌唑中间体的氯化工艺，所述的丙硫菌唑中间体为α‑乙酰‑α‑氯‑γ‑丁内酯，其特征在于：具体步骤如下：在微通道反应器中由计量泵打入原料α‑乙酰基‑γ‑丁内酯的有机溶剂溶液，并通入一定比例的氯气，两者在‑10‑‑5℃下接触并反应0.5‑1.5小时，然后从混合物中分离出目标产品α‑乙酰‑α‑氯‑γ‑丁内酯，其反应方程式如下：其中所述的α‑乙酰基‑γ‑丁内酯：有机溶剂的质量比为1:0‑2；所述的α‑乙酰基‑γ‑丁内酯：氯气的摩尔比为1:1‑2。2.根据权利要求1所述丙硫菌唑中间体的氯化工艺，其特征在于：所述的有机溶剂为甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种或几种。2CN112480041A说明书1/3页一种丙硫菌唑中间体的氯化工艺技术领域[0001]本发明涉及化学合成领域，具体提供了一种丙硫菌唑中间体的氯化工艺。背景技术[0002]丙硫菌唑是拜尔公司研制的一种新型广谱三唑硫酮类杀菌剂,毒性低，对人和环境安全。α‑乙酰‑α‑氯‑γ‑丁内酯是合成丙硫菌唑的一个重要的中间体，其结构式如下：[0003][0004]α‑乙酰‑α‑氯‑γ‑丁内酯现在主要利用α‑乙酰基‑γ‑丁内酯和磺酰氯为原料进行反应，此反应如下：[0005][0006]上述反应原料磺酰氯为腐蚀物品，遇水剧烈反应并放出氯化氢及二氧化硫气体，二氧化硫气体环境污染严重，同时该工艺后处理产生废水多，对环境污染大，难以处理，不利于工业化生产。[0007]因此如何克服上述的难题成为本领域亟待解决的技术问题之一。发明内容[0008]本发明针对上述技术存在的相应问题，提供了一种丙硫菌唑中间体的氯化新工艺的合成方法，具体涉及一种新型设备合成丙硫菌唑中间体，利用微通道反应器合成装置，在微通道反应器中由计量泵打入原料α‑乙酰基‑γ‑丁内酯的有机溶剂溶液，并将氯气通入微通道反应器中，经过降温、混合得到中间体反应液，再经过分离得到丙硫菌唑中间体，本发明易于操作，反应快，三废少，成本低，反应收率高，易于工业化生产。。[0009]本发明的具体技术方案如下：[0010]一种丙硫菌唑中间体的氯化工艺，所述的丙硫菌唑中间体为α‑乙酰‑α‑氯‑γ‑丁内酯，其具体步骤如下：[0011]在微通道反应器中由计量泵打入原料α‑乙酰基‑γ‑丁内酯的有机溶剂溶液，并通入一定比例的氯气，两者在‑10‑‑5℃下接触并反应0.5‑1.5小时，然后从混合物中分离出目标产品α‑乙酰‑α‑氯‑γ‑丁内酯，其反应方程式如下：3CN112480041A说明书2/3页[0012][0013]本发明中利用微通道反应器抛弃原始釜式反应，反应更快，更彻底，且易于操作，计量准确，排除人员计量误差，收率更高。[0014]其中中所述的α‑乙酰基‑γ‑丁内酯：有机溶剂的质量比为1:0‑2；所述的α‑乙酰基‑γ‑丁内酯：氯气的摩尔比为1:1‑2；[0015]优选的所述的α‑乙酰基‑γ‑丁内酯：有机溶剂：氯气加入最佳比例为1:2(质量比):2(摩尔比)，具体结果如下：[0016][0017]所述的有机溶剂为甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种或几种；由于本技术方案中原料为液体，可视情况选择不加入溶剂；[0018]本发明的优点在于：抛弃原始工艺的磺酰氯原料，使用氯气易于操作，反应快，且生成氯化氢副产经吸收制备盐酸在后续工艺步骤中可以继续使用，三废少，成本低，反应收率高，且氯气较磺酰氯反应安全、环保。针对传统釜式气液非均相反应接触面小、反应慢的缺点，本发明采用微通道反应器，大大增加了气液两相接触面，提高反应效率，缩短反应周期，抑制副反应产生。具体实施方式[0019]以下通过实施例形式的具体实