化妆品中2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐等15种染发剂检测方法及起草说明.pdf

附件3
化妆品中2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐等
15种染发剂的检测方法
（征求意见稿）

第一法高效液相色谱法

1范围
本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚等15种组分的含
量。

本方法适用于染发类化妆品中2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚等15种组分含量的测定。
化妆品中的染料成分以多种形式存在，如硫酸盐、盐酸盐等，当多种形式同时存在
时，应以其中的一种形式表示。

本方法所指的15种组分为染料，包括2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚、羟苯并吗啉、2，6-
二羟乙基氨甲苯、3-硝基对羟乙氨基酚、2-甲基-5-羟乙氨基苯酚、羟乙基-3，4-亚甲二氧基
苯胺盐酸盐、4-羟丙氨基-3-硝基苯酚、HC黄4号、5-氨基-6-氯-邻甲酚、HC黄2号、5-氨
基-4-氯-邻甲酚、羟乙基-2-硝基对甲苯胺、分散紫1号、HC橙1号和HC红1号。

2方法提要

样品提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，根据保留时间和紫外

光谱定性，峰面积定量，以标准曲线计算含量。

本方法对2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚等15种组分的检出限、定量下限及取样量为0.5g

时的检出浓度及最低定量浓度见表1。

表115种组分的检出限、检出浓度、定量下限、最低定量浓度

序检出限检出浓度定量下限最低定量浓
组分名称
号（µg）（µg/g）（µg）度（µg/g）

12-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐7.5×10-3302.0×10-280
2羟苯并吗啉7.0×10-3282.0×10-280
32，6-二羟乙基氨甲苯2.5×10-3107.0×10-328
43-硝基对羟乙氨基酚4.0×10-3161.0×10-240
52-甲基-5-羟乙氨基苯酚7.0×10-3282.0×10-280
6羟乙基-3，4-亚甲二氧基苯胺盐酸盐2.0×10-2805.0×10-2200
74-羟丙氨基-3-硝基苯酚5.0×10-3201.3×10-252
8HC黄4号1.0×10-2402.5×10-2100
95-氨基-6-氯-邻甲酚8.0×10-3322.0×10-280

0
序检出限检出浓度定量下限最低定量浓
组分名称
号（µg）（µg/g）（µg）度（µg/g）

10HC黄2号3.0×10-3121.0×10-240
115-氨基-4-氯-邻甲酚5.0×10-3201.5×10-260
12羟乙基-2-硝基对甲苯胺2.5×10-3107.5×10-330
13分散紫1号4.0×10-3161.0×10-240
14HC橙1号5.0×10-3201.5×10-260
15HC红1号7.0×10-3282.0×10-280

3试剂和材料

除另有规定外本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级

水。

3.1无水乙醇。

3.2甲醇，色谱纯。

3.3乙腈，色谱纯。

3.4亚硫酸氢钠。

3.5乙酸铵。

3.6流动相的配制：

流动相A：乙腈。

流动相B：0.02mol/L乙酸铵：称取1.54g乙酸铵（3.5），加水至1000mL,经0.45µm

滤膜过滤。

3.7标准物质，参考附录A。

3.8标准储备溶液：称取各染料对照品0.1g（精确到0.0001g）,分别置10mL容量瓶中，

以2g/L亚硫酸氢钠水溶液和无水乙醇（3.1）（1+1）的混合溶液超声溶解并定容至

10mL，制成浓度约为10g/L的各染料标准储备溶液。以下染料在上述溶剂中的溶解性较

差，可分别采取如下措施：2-氨基-4-羟乙氨基茴香醚硫酸盐直接用2g/L亚硫酸氢钠水溶

液溶解并定容；分散紫1号、HC黄4号、HC黄2号和HC红1号需将称样量减少，再用

无水乙醇溶解定容，配成浓度约为2g/L的各染料标准储备溶液。储备溶液保存于0℃—

4℃冰箱中，应于2日内使用。
4仪器和设备
4.1高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。

1
4.2天平。
4.3超声波清洗器。
4.4离心机。
4.5涡旋振荡器。
5分析步骤
5.1混合标准系列溶液的制备

分别取适量标准储备溶液（3.8），用无水乙醇（3.1）+水(1+1)稀释定容，配制成浓

度为5mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、300mg/L、400mg/L、500mg/L的混合标准系列

溶液。临用现配。
5.2样品处理
称取样品0.5g（精确到0.001g）于10mL具塞比色管中，加无水乙醇（3.1）+水(6+4)
的混合溶液至10mL，涡旋混匀，冰浴超声15min。离心，取上清液经0.45µm微孔滤膜过
滤，滤液作为待测溶液，并尽快测定。

5.3参考色谱条件

色谱柱：C18柱(250mm×4.6mm×5μm),或等效色谱柱；
流动相梯度洗