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附件2 化妆品中对苯二胺等32种染发剂的检测方法 征求意见稿 1范围 本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中对苯二胺等32种组分的含量。 本方法适用于染发类化妆品中对苯二胺等32种组分含量的测定。 化妆品中的染料成分以多种形式存在,如硫酸盐、盐酸盐等,当多种形式同时存在时, 应以其中的一种形式表示。 本方法所指的32种组分为染料,包括对苯二胺、对氨基苯酚、甲苯-2,5-二胺硫酸盐、 间氨基苯酚、邻苯二胺、2-氯对苯二胺硫酸盐、邻氨基苯酚、间苯二酚、2-硝基对苯二胺、 甲苯-3,4-二胺、4-氨基-2-羟基甲苯、2-甲基间苯二酚、6-氨基间甲酚、苯基甲基吡唑啉酮、 N,N-二乙基甲苯-2,5-二胺盐酸盐、4-氨基-3-硝基苯酚、间苯二胺、2,4-二氨基苯氧基乙醇盐 酸盐、氢醌、4-氨基间甲酚、2-氨基-3-羟基吡啶、N,N-双(2-羟乙基)对苯二胺硫酸盐、对甲基 氨基苯酚硫酸盐、4-硝基邻苯二胺、2,6-二氨基吡啶、N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐、6-羟基吲 哚、4-氯间苯二酚、2,7-萘二酚、N-苯基对苯二胺、1,5-萘二酚和1-萘酚。 2方法提要 样品提取后,经高效液相色谱仪分离,二极管阵列检测器检测,根据保留时间和紫外光 谱定性,峰面积定量,以标准曲线计算含量。 本方法对对苯二胺等32种组分的检出限、定量下限及取样量为0.5g时的检出浓度及最 低定量浓度见表1。 表132种组分的检出限、检出浓度、定量下限、最低定量浓度 检出限/检出浓度/定量下限最低定量浓 序号组分名称 µg(µg/g)/µg度/(µg/g) 1对苯二胺1.210-2483.510-2140 2对氨基苯酚6.510-3262.010-280 3甲苯-2,5-二胺硫酸盐2.010-2806.010-2240 1 检出限/检出浓度/定量下限最低定量浓 序号组分名称 µg(µg/g)/µg度/(µg/g) 4间氨基苯酚6.510-3262.010-280 5邻苯二胺8.010-3322.510-2100 62-氯对苯二胺硫酸盐1.510-2605.010-2200 7邻氨基苯酚6.510-3262.010-280 8间苯二酚8.010-3322.510-2100 92-硝基对苯二胺5.010-3201.510-260 10甲苯-3,4-二胺8.010-3322.510-2100 114-氨基-2-羟基甲苯6.510-3262.010-280 122-甲基间苯二酚1.310-2524.010-2160 136-氨基间甲酚1.010-2403.010-2120 14苯基甲基吡唑啉酮2.010-2806.010-2240 N,N-二乙基甲苯-2,5-二胺盐酸 152.010-2806.010-2240 盐 164-氨基-3-硝基苯酚6.510-3262.010-280 17间苯二胺8.010-3322.510-2100 182,4-二氨基苯氧基乙醇盐酸盐8.010-3322.510-2100 19氢醌3.010-3121.010-240 204-氨基间甲酚8.010-3322.510-2100 212-氨基-3-羟基吡啶1.310-2524.010-2160 N,N-双(2-羟乙基)对苯二胺硫酸 222.510-21007.510-2300 盐 23对甲基氨基苯酚硫酸盐1.010-2403.010-2120 244-硝基邻苯二胺1.510-2605.010-2200 252,6-二氨基吡啶1.510-2605.010-2200 26N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐2.510-21007.510-2300 276-羟基吲哚3.010-3121.010-240 284-氯间苯二酚5.010-3201.510-260 2 检出限/检出浓度/定量下限最低定量浓 序号组分名称 µg(µg/g)/µg度/(µg/g) 292,7-萘二酚3.010-3121.010-240 30N-苯基对苯二胺2.510-3108.010-332 311,5-萘二酚5.010-3201.510-260 321-萘酚3.010-3121.010-240 3试剂和材料 除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T6682规定的一级水。 3.1无水乙醇。 3.2甲醇,色谱纯。 3.3乙腈,色谱纯。 3.4亚硫酸氢钠。 3.5三水合磷酸氢二钾,分析纯。 3.6磷酸溶液:取磷酸(ρ20=1.69g/mL)10mL,加水90mL,混匀。 3.7磷酸盐混合溶液:称取十二水合