固化剂2-氨基-2`-羟乙基氨基二苯胺的合成方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115784912A(43)申请公布日2023.03.14(21)申请号202211632757.3(22)申请日2022.12.19(71)申请人江苏康恒化工有限公司地址226500江苏省南通市如皋市长江镇新材料产业园内兴港西路8号(72)发明人邱志刚环军(74)专利代理机构北京一格知识产权代理事务所(普通合伙)11316专利代理师万小侠(51)Int.Cl.C07C213/08(2006.01)C07C215/16(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称固化剂2-氨基-2`-羟乙基氨基二苯胺的合成方法(57)摘要本发明公开了固化剂2‑氨基‑2'‑羟乙基氨基二苯胺的合成方法，它涉及固化剂技术领域。合成方法包括以下步骤：将邻氯苯胺、邻硝基氯苯加入反应釜，加热后保温；向反应釜内加入乙醇胺以及铜催化剂，继续保温，甲醇重结晶得2‑硝基‑2’‑羟乙基氨基二苯胺；取2‑硝基‑2’‑羟乙基氨基二苯胺加入高压釜内，加入甲醇及镍催化剂，反应后抽滤，甲醇洗涤，回收甲醇，得到产品2‑氨基‑2'‑羟乙基氨基二苯胺。本发明的优点在于：由邻硝基氯苯、乙醇胺和邻氯苯胺在催化剂的作用下直接合成2‑硝基‑2’‑羟乙基氨基二苯胺，再经催化还原即可得到固化剂，合成步骤简单，且具有较高的收率，通过制得的固化剂扩链得到的聚氨酯产品具有较好的伸长率、回弹率性能。CN115784912ACN115784912A权利要求书1/1页1.固化剂2‑氨基‑2'‑羟乙基氨基二苯胺的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、称取原料邻氯苯胺、邻硝基氯苯以及乙醇胺；S2、将邻氯苯胺、邻硝基氯苯加入反应釜，加热后保温；S3、向反应釜内加入乙醇胺以及铜催化剂，继续保温，甲醇重结晶得2‑硝基‑2’‑羟乙基氨基二苯胺，反应过程为：S4、取2‑硝基‑2’‑羟乙基氨基二苯胺加入高压釜内，加入甲醇及镍催化剂，反应后抽滤，甲醇洗涤，回收甲醇，得到产品2‑氨基‑2'‑羟乙基氨基二苯胺，反应过程为：2.根据权利要求1所述的固化剂2‑氨基‑2'‑羟乙基氨基二苯胺的合成方法，其特征在于：所述步骤S2中，反应釜温度加热至160℃，保温5小时。3.根据权利要求1所述的固化剂2‑氨基‑2'‑羟乙基氨基二苯胺的合成方法，其特征在于：所述步骤S3中，继续保温时间为5小时。4.根据权利要求1所述的固化剂2‑氨基‑2'‑羟乙基氨基二苯胺的合成方法，其特征在于：所述步骤S4中，反应在70℃、10个大气压条件下进行，反应时间为3.5小时。5.根据权利要求1所述的固化剂2‑氨基‑2'‑羟乙基氨基二苯胺的合成方法，其特征在于：所述邻氯苯胺、邻硝基氯苯与乙醇胺的摩尔比为1:1:1。6.根据权利要求1所述的固化剂2‑氨基‑2'‑羟乙基氨基二苯胺的合成方法，其特征在于：所述铜催化剂用量为邻氯苯胺的10‑20％。7.根据权利要求1所述的固化剂2‑氨基‑2'‑羟乙基氨基二苯胺的合成方法，其特征在于：所述步骤S4中，反应时加入的甲醇用量为2‑硝基‑2’‑羟乙基氨基二苯胺的3‑5倍，镍催化剂用量为2‑硝基‑2’‑羟乙基氨基二苯胺的10‑20％。2CN115784912A说明书1/3页固化剂2‑氨基‑2’‑羟乙基氨基二苯胺的合成方法技术领域[0001]本发明涉及固化剂技术领域，具体涉及固化剂2‑氨基‑2’‑羟乙基氨基二苯胺的合成方法。背景技术[0002]随着人们对材料的要求越来越高，聚氨酯材料以及原材料有长足发展，但目前聚氨酯固化剂仍是制约聚氨酯材料应用的关键。现有聚氨酯固化剂，应用较多的为胺类固化剂，大部分胺类扩链剂，与‑NCO反应为脲基甲酸酯，可以提供较好的强度，而有位阻效应的MOCA，作为固化剂进行扩链，反应速度相对可控，但苯环含量高，易黄变，而且毒性较大。[0003]行业越来越需求可替代的固化剂。专利CN201510162219.6公开了一种侧长链烷基聚氨酯扩链剂的制备方法及其产品，其获得的侧长链烷基聚氨酯扩链剂可显著改善聚氨酯材料的拒水防污、低温柔软和抗曲折的性能。但是其制备方法较繁琐，收率较低，且聚氨酯制备通过固化剂进行扩链时，得到的聚氨酯产品不具有较好的伸长率、回弹率性能。本发明提供一种新的固化剂的合成方法，以实现简单的合成操作步骤以及较高的收率，且新的固化剂进行扩链，可提高聚氨酯产品的伸长率、回弹率性能。发明内容[0004]本发明要解决的技术问题是提供固化剂2‑氨基‑2’‑羟乙基氨基二苯胺的合成方法，能够解决现有技术中固化剂的制备方法较繁琐、收率不高、用于聚氨酯制备进行扩链时得到的聚氨酯产品的伸长率、回弹率性能较差的问题。[0005]为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：包括以下步骤：[0006]S1、称取原料邻氯苯胺、邻硝基氯苯以及乙醇胺；[0