一种多孔分离膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108619916A(43)申请公布日2018.10.09(21)申请号201710178975.7B01D71/34(2006.01)(22)申请日2017.03.23(71)申请人中国石油化工股份有限公司地址100728北京市朝阳区朝阳门北大街22号申请人中国石油化工股份有限公司北京化工研究院(72)发明人奚振宇杨永强王玉杰张新妙杨丽(74)专利代理机构北京卫平智业专利代理事务所(普通合伙)11392代理人符彦慈董琪(51)Int.Cl.B01D67/00(2006.01)B01D69/08(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称一种多孔分离膜的制备方法(57)摘要本发明为多孔分离膜的制备方法，步骤1、将聚合物和具有一定温度的稀释剂采用失重装置按照一定比例分别通过固体进料口和液体进料口连续添加到双螺杆挤出机中，聚合物和稀释剂在双螺杆挤出机中加热至170～230℃，混合均匀并脱泡，得到铸膜液；步骤2、将铸膜液通过齿轮计量泵输送至喷丝头，同时将一定温度的内凝固介质引入到喷丝头中形成中空纤维膜；步骤3、将中空纤维膜经过一定距离的空气间隙后进入外凝固介质冷却固化后收卷，再将中空纤维膜放入到一定温度的萃取剂中萃取；步骤4、取出萃取好的中空纤维膜，干燥脱除萃取剂后得到多孔分离膜。本发明从工艺流程上实现连续化，显著缩短分离膜的制备时间，提高生产效率，产品质量稳定，强度高。CN108619916ACN108619916A权利要求书1/1页1.一种多孔分离膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、将聚合物和具有一定温度的稀释剂采用失重装置按照一定比例分别通过固体进料口和液体进料口连续添加到双螺杆挤出机中，聚合物和稀释剂在双螺杆挤出机中加热至170～230℃，混合均匀并通过脱泡排气口进行脱泡，得到铸膜液；步骤2、将步骤1中得到的铸膜液通过齿轮计量泵输送至喷丝头，同时将一定温度的内凝固介质引入到喷丝头中形成中空纤维膜；步骤3、将步骤2中得到的中空纤维膜经过一定距离的空气间隙后进入外凝固介质冷却，固化后收卷，再将中空纤维膜放入到一定温度的萃取剂中萃取；步骤4、取出步骤3中萃取好的中空纤维膜，干燥脱除萃取剂后得到多孔分离膜。2.如权利要求1所述的多孔分离膜的制备方法，其特征在于，步骤1中所述稀释剂的质量百分比为50～80％，稀释剂的温度为室温～120℃；所述聚合物的质量百分比为20～50％，聚合物为聚偏氟乙烯粉料，聚偏氟乙烯粉料的平均粒径为50～170μm。3.如权利要求1所述的多孔分离膜的制备方法，其特征在于，步骤1中所述失重装置包括失重传感器、喂料器螺杆和控制系统。4.如权利要求1所述的多孔分离膜的制备方法，其特征在于，步骤1中所述稀释剂为乙酰柠檬酸三丁酯，三乙酸甘油酯，二乙酸甘油酯，柠檬酸三丁酯，碳酸丙烯酯，己二酸二辛酯，己二酸二异辛酯，蓖麻油，碳酸二苯酯，丙三醇，二苯甲酮，聚乙二醇和1,2-丙二醇当中的一种或者两种的混合物。5.如权利要求1所述的多孔分离膜的制备方法，其特征在于，步骤1中所述双螺杆挤出机的螺杆长径比为48～100，所述液体进料口为1个或者2个，双螺杆挤出机的脱泡排气口为2-4个。6.如权利要求1所述的多孔分离膜的制备方法，其特征在于，步骤2中所述的内凝固介质为空气或者液体，其中液体为乙酰柠檬酸三丁酯，三乙酸甘油酯，二乙酸甘油酯，柠檬酸三丁酯，碳酸丙烯酯，己二酸二辛酯，己二酸二异辛酯，蓖麻油，丙三醇，聚乙二醇和1,2-丙二醇当中的一种或者两种的混合物；所述内凝固介质的温度为40～160℃，喷丝头的温度为140～180℃。7.如权利要求1所述的多孔分离膜的制备方法，其特征在于，步骤3中所述外凝固介质为空气或者液体，其中液体为水，乙酰柠檬酸三丁酯，三乙酸甘油酯，二乙酸甘油酯，柠檬酸三丁酯，碳酸丙烯酯，己二酸二辛酯，己二酸二异辛酯，蓖麻油，丙三醇，聚乙二醇和1,2-丙二醇当中的一种或者两种的混合物。8.如权利要求1所述的多孔分离膜的制备方法，其特征在于，步骤3中所述空气间隙为0～200mm，外凝固介质的温度为-15℃～80℃，萃取时间为3～36小时，萃取的温度为室温～80℃。9.如权利要求8所述的多孔分离膜的制备方法，其特征在于，所述萃取时间为6～24小时。10.如权利要求1所述的多孔分离膜的制备方法，其特征在于，步骤4中所述的干燥方法采用制膜工艺中常用的干燥方法，所述萃取剂为甲醇、乙醇或异丙醇。2CN108619916A说明书1/7页一种多孔分离膜的制备方法技术领域[0001]本发明属于材料科学领域，具体涉及一种多孔分离膜的制备方法。背景技术[0002]作为一种低能耗，高效率的分离技术，膜技术已经在众多领域得到广泛应用，包括污水处