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本发明公开了一种自支撑的油水分离水凝胶多孔膜的制备方法:(1)合成无孔的第一种水凝胶,并将其浸泡于第二种水凝胶的合成溶液当中溶胀平衡;(2)将含有第二种水凝胶的合成溶液的第一种水凝胶进行冰冻,并引发第二种水凝胶的聚合;(3)聚合完全后,融化冰晶,得到自支撑的油水分离水凝胶多孔膜。本发明制备的水凝胶多孔膜具有良好的力学性能,且孔径、孔隙率连续可调,可应用于不同的油水混合液。