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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110746521A(43)申请公布日2020.02.04(21)申请号201911028720.8(22)申请日2019.10.28(71)申请人重庆科技学院地址401331重庆市沙坪坝区大学城东路20号(72)发明人张鹏王文哲杨子腾代雅兴张春权李婷邓博廖文平周成裕贾振福(74)专利代理机构重庆蕴博君晟知识产权代理事务所(普通合伙)50223代理人郑勇(51)Int.Cl.C08B37/16(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种基于β环糊精制备聚轮烷交联剂的方法及产品(57)摘要本发明公开了一种基于β-环糊精制备聚轮烷交联剂的方法,首先使用β-环糊精和聚醚胺制备得到聚醚胺/β-环糊精准聚轮烷,然后进一步使用聚醚胺/β-环糊精准聚轮烷和马来酸酐制备得到聚醚胺/β-环糊精/马来酸酐聚轮烷交联剂。本发明所公开技术方案较之现有技术,制备出的水溶性聚轮烷交联剂双键的引入量增加,反应活性增强,而且制备成本实现降低。CN110746521ACN110746521A权利要求书1/1页1.一种基于β-环糊精制备聚轮烷交联剂的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:步骤1):制备聚醚胺/β-环糊精准聚轮烷;将β-环糊精和聚醚胺溶解于蒸馏水中,室温下搅拌反应生成白色沉淀,所述白色沉淀即为聚醚胺/β-环糊精准聚轮烷;步骤2):制备聚醚胺/β-环糊精/马来酸酐聚轮烷交联剂;将步骤1)制备所得聚醚胺/β-环糊精准聚轮烷和马来酸酐并溶解于三氯甲烷中,将上述反应物于60-65℃恒温水浴回流10-15h,将反应物冷却至室温,有白色沉淀析出,将白色沉淀进行抽滤并干燥即得到聚醚胺/β-环糊精/马来酸酐聚轮烷交联剂。2.根据权利要求1所述一种基于β环糊精制备聚轮烷交联剂的方法,其特征在于,步骤1)所述β-环糊精和聚醚胺添加摩尔比例为8.8:1.5。3.根据权利要求1所述一种基于β环糊精制备聚轮烷交联剂的方法,其特征在于,步骤1)室温下搅拌反应24h。4.根据权利要求1所述一种基于β环糊精制备聚轮烷交联剂的方法,其特征在于,步骤1)进一步包括如下步骤:用微孔滤膜抽滤反应物得到白色沉淀,用蒸馏水洗涤除去游离的聚醚胺和β环糊精,将白色沉淀在60℃烘箱中干燥12h,得聚醚胺/β-环糊精准聚轮烷。5.根据权利要求1所述一种基于β环糊精制备聚轮烷交联剂的方法,其特征在于,步骤2)为:称取聚醚胺/β-环糊精准聚轮烷2.2036g和马来酸酐2.0561g加入到30ml三氯甲烷中,然后将反应物置于60℃恒温水浴中回流10h,反应完成后,冷却至室温,用微孔滤膜抽滤得白色固体,将白色固体在60℃烘箱中干燥12h后得到聚醚胺/β-环糊精/马来酸酐聚轮烷交联剂。6.权利要求1~5任一项所述方法制备得到的聚轮烷交联剂。2CN110746521A说明书1/4页一种基于β环糊精制备聚轮烷交联剂的方法及产品技术领域[0001]本发明属于交联剂制备领域,具体涉及一种基于β环糊精制备聚轮烷交联剂的方法及产品。背景技术[0002]交联剂是一种可以使聚合物交联起来的化学试剂,它可以使线型的高分子链之间产生化学键,使线型高分子链相互连在一起,形成三维网状结构。[0003]目前传统化学交联剂的一个分子式内具有两个或两个以上的双键,发生交联作用时,交联点固定,由于交联过程具有随机性,不可避免地导致交联点在凝胶空间中分布不均匀,使得各交联点间的聚合物链段长短不一。聚轮烷交联剂的交联点不是固定的,交联点可沿聚合物链滑动,产生“滑动效应”使得外力被均匀分散到各个链段进而被分散到整个网络,从而较好解决化学交联点在空间分布不均匀的问题。[0004]2014年,Imran(通讯作者)等报导了一种具有可聚合双键的聚轮烷交联剂,制备方法如下,首先将聚轮烷上的α-环糊精使用环氧丙烷改性使之羟丙基化得到滑动接枝聚轮烷,再与异氰酸酯丙烯酸乙酯反应得到接枝链末端具有可聚合双键的聚轮烷交联剂。2017年,Harada(通讯作者)等也报导了一种聚轮烷交联剂,与Imran等的思路类似,先将聚轮烷上的α-环糊精与环氧丙烷反应,接下来与丙烯酰氯反应引入双键,也得到一种可聚合的聚轮烷。但是这两种制备聚轮烷交联剂的步骤复杂,至少需要5步化学反应才能够制备出来。[0005]CN107474162A公开了一种通用型凝胶类聚轮烷交联剂及其制备方法,该交联剂可以与可聚合单体交联制备凝胶,其交联点不是固定的,交联点可沿聚合物链滑动,产生“滑动效应”使得外力被均匀分散到各个链段进而被分散到整个网络,从而较好解决化学交联点在空间分布不均匀的问题。这种聚轮烷交联剂易溶于有机溶剂,较适用于制备油凝胶,但是在水中的溶解度有限,经试验测定仅有0.6713g/10