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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108948231A(43)申请公布日2018.12.07(21)申请号201810874130.6(22)申请日2018.08.03(71)申请人重庆科技学院地址401331重庆市沙坪坝区大学城东路20号(72)发明人张鹏王文哲田尧张春权杨子腾邓博周成裕贾振福陈世兰(74)专利代理机构重庆蕴博君晟知识产权代理事务所(普通合伙)50223代理人田东阳(51)Int.Cl.C08B37/16(2006.01)C08G83/00(2006.01)C08G65/338(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图4页(54)发明名称一种水溶性聚轮烷交联剂及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种水溶性聚轮烷交联剂的制备方法,包括如下步骤:1):将α-环糊精进行衣康酸酐改性引入双键和羧酸结构,得改性α-环糊精;2):将聚乙二醇两端的羟基氧化为羧酸,得改性聚乙二醇链;3):将改性α-环糊精贯穿于第二步制备的改性聚乙二醇链上,再将改性聚乙二醇链两端封端,制备出水溶性聚轮烷交联剂。本发明通过α-环糊精改性以引入羧酸基团,制备出聚轮烷交联剂具有显著的水溶性,因此可以和丙烯酰胺、丙烯酸等水溶性单体交联聚合制备水凝胶,提高水凝胶的形变能力。CN108948231ACN108948231A权利要求书1/2页1.一种水溶性聚轮烷交联剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:1):将α-环糊精进行衣康酸酐改性引入双键和羧酸结构,得改性α-环糊精;2):将聚乙二醇两端的羟基氧化为羧酸,得改性聚乙二醇链;3):将改性α-环糊精贯穿于第二步制备的改性聚乙二醇链上,再将改性聚乙二醇链两端封端,制备出水溶性聚轮烷交联剂。2.根据权利要求1所述一种水溶性聚轮烷交联剂的制备方法,其特征在于,步骤1)所述改性α-环糊精按如下方法进行制备:步骤A:将α-环糊精、衣康酸溶解在装有无水乙醇的反应器中,然后将反应器置于干燥箱中进行干燥;步骤B:将反应器取出并加热至反应物呈粘稠状黄色液体少许,再将反应器置于干燥器中将液体蒸干;步骤C:进一步向反应器中加入无水乙醇并搅拌均匀,使用0.45um微孔滤膜进行抽虑得固体,将抽滤后的固体进行干燥得浅黄色粉末状固体。3.根据权利要求1所述一种水溶性聚轮烷交联剂的制备方法,其特征在于,步骤1)所述改性α-环糊精按如下方法进行制备:步骤A:将1.9~2gα-环糊精、0.1~0.2g衣康酸溶解在装有250ml无水乙醇的反应器中,然后将反应器置于干燥箱中在110℃条件下干燥130min;步骤B:将反应器取出并加热至沸,持续沸腾30min后,反应器中反应物呈粘稠状黄色液体少许,再将反应器置于干燥器中将液体蒸干;步骤C:进一步向反应器中加入50ml无水乙醇并搅拌均匀,使用0.45um微孔滤膜进行抽虑得固体,再用无水乙醇洗涤,将抽滤后的固体在100℃温度条件下进行干燥9h,得浅黄色粉末状固体。4.根据权利要求1所述一种水溶性聚轮烷交联剂的制备方法,其特征在于,步骤2)所述氧化方法为:将聚乙二醇、四甲基哌啶氮氧化物、NaBr和NaClO依次加入蒸馏水中,调节pH值为10-11,常温下反应10-15min,然后加入乙醇停止氧化,并调节pH<2后用CH2Cl2萃取,取下层清液,将该下层清液真空干燥即得所述改性聚乙二醇链。5.根据权利要求4所述一种水溶性聚轮烷交联剂的制备方法,其特征在于,步骤2)还包括重结晶,真空干燥后所得的改性聚乙二醇链溶解在50-60℃的乙醇中重结晶,再次真空干燥即可。6.根据权利要求4所述一种水溶性聚轮烷交联剂的制备方法,其特征在于,所述聚乙二醇、四甲基哌啶氮氧化物和NaBr的质量比为100:1:1;所述NaBr与NaClO的质量体积比(g/ml)为10:1。7.根据权利要求1所述一种水溶性聚轮烷交联剂的制备方法,其特征在于,步骤3)所述贯穿并封端的步骤为:称取改性α-环糊精和改性聚乙二醇链溶解在蒸馏水中,冷藏过夜得白色络合物,将该白色络合物与1-金刚烷胺、卡特缩合剂、N,N-二异丙基乙胺一起加至N,N-二甲基酰胺中并混合均匀呈白色浆液,将该白色浆液在0~10℃下过夜得乳白色浆液,然后将乳白色浆液与甲醇混合离心洗涤两次后,再用蒸馏水反复洗涤,抽滤并真空干燥得到水溶性聚轮烷交联剂。8.根据权利要求7述一种水溶性聚轮烷交联剂的制备方法,其特征在于,改性α-环糊精2CN108948231A权利要求书2/2页和改性聚乙二醇链称取质量比为3.8~4.2:1。9.根据权利要求7所述一种水溶性聚轮烷交联剂的制备方法,其特征在于,所述白色络合物与1-金刚烷胺、卡特缩合剂、N,N-二异丙基乙胺、N,N-二甲基酰胺的添加质量比例(g:g:g:ml:ml)为:0.5~0.7:0.01~0