一种干炒法制备4‑氨基‑2,6‑二羟基嘧啶的方法.pdf
永香****能手
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一种干炒法制备4‑氨基‑2,6‑二羟基嘧啶的方法.pdf
本发明属于药物化学合成领域,具体涉及一种干炒法制备4‑氨基‑2,6‑二羟基嘧啶的方法。本发明提供了一种干炒法制备4‑氨基‑2,6‑二羟基嘧啶的方法,具体步骤为:以甲醇钠干粉、尿素、氰乙酸甲酯为原料在一定条件下反应,一定温度下加热蒸出生成的甲醇,最终生成4‑氨基‑2,6‑二羟基嘧啶。本发明环合反应制得的4‑氨基嘧啶的收率可达80~85%,产品的纯度99%以上。与液相环合法比较,本发明的反应收率可提高15%以上,反应周期从原8个小时以上降至2~3小时完成,并且不产生有水甲醇,大大减少有机废水的污染,并明显降低
一种4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶的制备方法.pdf
本发明公开了一种4‑氨基‑2,6‑二甲氧基嘧啶的制备方法。该方法以氰乙酸酯、尿素为原料,经环合和甲基化两步法合成4‑氨基‑2,6‑二甲氧基嘧啶。本发明不仅缩短了生产工艺步骤,优化了反应条件,提高了反应收率,而且还解决了原有工艺过程中所产生大量有色含磷废水的问题,为4‑氨基‑2,6‑二甲氧基嘧啶的高效绿色工业生产提供了有效途径。
一种4-氨基-2,6-二甲氧基嘧啶的制备方法.pdf
本发明公开了一种4‑氨基‑2,6‑二甲氧基嘧啶的制备方法,包括以下步骤:(1)在密闭反应器中,氮气保护下加入固体甲醇钠和尿素,充分搅拌混匀,滴加氰乙酸甲酯,滴加结束,继续保温反应;反应得到固体的4‑氨基‑2,6‑二羟基嘧啶的钠盐;(2)反应器中加入有机溶剂,搅拌下加入固体的4‑氨基‑2,6‑二羟基嘧啶的钠盐,搅拌下加入甲基醚化试剂,控温,加料完毕保温反应;反应结束降温,经后处理,得到4‑氨基‑2,6‑二甲氧基嘧啶。本发明的制备方法提高了产品收率,减少三废排放,简化操作工艺,提高实际生产率。
一种4,6-二羟基嘧啶的制备方法.pdf
本发明提供一种4,6‑二羟基嘧啶的制备方法,所述制备方法为:向含有催化剂的碱金属醇化物/溶剂中,滴加丙二酸酯与甲酰胺的混合溶液,滴加完成后,保温反应。反应结束蒸干溶剂,加水溶清后,酸化至pH在2‑3,过滤、水洗、烘干得到4,6‑二羟基嘧啶。本发明利用催化剂催化反应,提高了反应收率,具有较高的原子经济性,同时降低了原料的使用量,减少了含盐废水的产生,减轻了环保压力。
一种4,6-二羟基嘧啶的制备方法.pdf
本发明提供一种4,6‑二羟基嘧啶的制备方法,所述制备方法包括第一阶段反应、回收反应副产物、第二阶段反应、溶解、回收溶剂、吸附;所述制备方法,原料包括丙二酸二酯、甲酰胺和碱金属醇化物溶液;所述碱金属醇化物溶液中碱金属醇化物的质量含量为30%~50%。本发明中4,6‑二羟基嘧啶的制备过程是采用常压反应及负压蒸馏回收溶剂的过程,在保证产品收率及质量的前提下,全程避免了正压操作,从而使得本发明制备工艺简单易行,易于工业化生产。本发明通过丙二酸二甲酯、甲酰胺和甲醇钠特定的配比关系,选取更加适宜的甲醇钠浓度,在保证产