一种4,6-二羟基嘧啶的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110903252A(43)申请公布日2020.03.24(21)申请号201911309344.X(22)申请日2019.12.18(71)申请人潍坊滨海石油化工有限公司地址261031山东省潍坊市滨海经济开发区香江西一街001001号(72)发明人杨文涛陈志东窦荣坦张新伟王美杰宿杨王帅(74)专利代理机构济南舜源专利事务所有限公司37205代理人李江(51)Int.Cl.C07D239/54(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称一种4,6-二羟基嘧啶的制备方法(57)摘要本发明提供一种4,6-二羟基嘧啶的制备方法，所述制备方法包括第一阶段反应、回收反应副产物、第二阶段反应、溶解、回收溶剂、吸附；所述制备方法，原料包括丙二酸二酯、甲酰胺和碱金属醇化物溶液；所述碱金属醇化物溶液中碱金属醇化物的质量含量为30%~50%。本发明中4,6-二羟基嘧啶的制备过程是采用常压反应及负压蒸馏回收溶剂的过程，在保证产品收率及质量的前提下，全程避免了正压操作，从而使得本发明制备工艺简单易行，易于工业化生产。本发明通过丙二酸二甲酯、甲酰胺和甲醇钠特定的配比关系，选取更加适宜的甲醇钠浓度，在保证产品质量合格的前提下，进一步降低了物料消耗，提高了产品收率。CN110903252ACN110903252A权利要求书1/1页1.一种4,6-二羟基嘧啶的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括第一阶段反应、回收反应副产物、第二阶段反应、溶解、回收溶剂、吸附；所述制备方法，原料包括丙二酸二酯、甲酰胺和碱金属醇化物溶液；所述碱金属醇化物溶液中碱金属醇化物的质量含量为30%~50%。2.根据权利要求1所述的一种4,6-二羟基嘧啶的制备方法，其特征在于：所述碱金属醇化物溶液中碱金属醇化物的质量含量为38%~42%；所述丙二酸二酯、甲酰胺、碱金属醇化物的摩尔比为1:2～3:3～4。3.根据权利要求1所述的一种4,6-二羟基嘧啶的制备方法，其特征在于：所述碱金属醇化物溶液，为甲醇钠甲醇溶液。4.根据权利要求1所述的一种4,6-二羟基嘧啶的制备方法，其特征在于：所述回收反应副产物，回收量为反应生成的副产品的理论量的90%以上。5.根据权利要求1所述的一种4,6-二羟基嘧啶的制备方法，其特征在于：所述第一阶段反应，丙二酸二酯和甲酰胺的加入量为丙二酸二酯和甲酰胺总量的2/3，所述第二阶段反应，丙二酸二酯和甲酰胺的加入量为丙二酸二酯和甲酰胺总量的1/3。6.根据权利要求1所述的一种4,6-二羟基嘧啶的制备方法，其特征在于：所述回收溶剂，采用精馏塔连续进出料的方式回收溶剂，料液在精馏塔内的停留时间小于1小时，精馏塔塔釜控制温度小于50℃，精馏塔控制负压为-0.08MPa~-0.1MPa。7.根据权利要求1所述的一种4,6-二羟基嘧啶的制备方法，其特征在于：所述吸附，用活性炭或硅藻土进行吸附处理，活性炭或硅藻土的加入量为0.2%~1%，吸附时间为10分钟~60分钟，吸附温度为20℃~50℃。8.根据权利要求1所述的一种4,6-二羟基嘧啶的制备方法，其特征在于：所述第一阶段反应，加料温度为60～70℃，加料时间1~3h，投加顺序依次为甲醇钠甲醇溶液、甲酰胺、丙二酸二酯，常压条件，控制反应温度60～70℃，保温反应2～3小时；甲醇钠甲醇溶液中甲醇钠的质量分数为30%~50%。9.根据权利要求1所述的一种4,6-二羟基嘧啶的制备方法，其特征在于：回反应副产物，在-0.03～-0.07Mpa的负压条件下控制釜温在≤70℃，蒸馏出副产物甲醇。10.根据权利要求1所述的一种4,6-二羟基嘧啶的制备方法，其特征在于：所述第二阶段反应，加料时间1~3h，保持常压条件，控制温度在60～70℃，保温反应2～3小时；所述溶解，控温在50℃以下，向反应液中加入去离子水或经过中和处理后的产品洗涤水，溶解反应生成的4,6-二羟基嘧啶钠盐；所述回收反应副产物，副产物为甲醇；所述回收溶剂，溶剂为甲醇；所述吸附，用活性炭或硅藻土进行吸附处理，活性炭或硅藻土的加入量为0.2%~0.5%，吸附时间为20分钟~40分钟，吸附温度为30℃~40℃。2CN110903252A说明书1/7页一种4,6-二羟基嘧啶的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种制备4,6-二羟基嘧啶的方法，尤其涉及一种以丙二酸二酯、甲酰胺和碱金属醇化物为原料制备4,6-二羟基嘧啶的方法，属于有机合成技术领域。背景技术[0002]4,6-二羟基嘧啶（DHP），是一种重要的中间体，其互变异构体称为1-H-嘧啶-4,6-二酮。4,6-二羟基嘧啶通常作为精细化工原料或有机合成中间体，广泛应用于医药、农药及杀菌剂等的制备，例如在医药工业中可用来生产磺胺类药磺胺莫