高效液相色谱_二极管阵列检测器测定邻苯二甲酸酯色谱条件优化_沈小明.pdf

第31卷第6期中国环境监测VoL．31No．6
2015年12月EnviRonmentaLMonitoRinginChinaDec．2015

高效液相色谱-二极管阵列检测器测定邻苯二甲酸酯色谱
条件优化

沈小明1，2，时磊1，吕爱娟1，沈加林1，胡璟珂1，蔡小虎1，代静玉2
1．南京地质矿产研究所，江苏南京210016
2．南京农业大学资源与环境科学学院，江苏南京210095

摘要:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器对6种PAEs类物质进行测定，并对梯度洗脱条件、流速、检测波长等影响
化合物色谱响应的关键参数进行优化。综合考虑样品测试效率、分析精度、实际样品中存在杂质干扰等因素，确定以乙
腈-水为流动相进行梯度洗脱，洗脱0～11min流动相乙腈-水梯度比例为50∶50，11min后流动相调整为100%乙腈，各化
合物均能完全分离;色谱分析流速为0.8mL/min;PAEs的最佳吸收波长为225nm。在优化的色谱条件下，6种PAEs的
线性良好，相关系数均大于0.9998，仪器检出限为0.08～0.12mg/L，保留时间、峰面积的相对标准偏差分别为0.02%～
0.60%、0.13%～0.86%。方法灵敏度较高，适合土壤等邻苯二甲酸酯含量较高基质样品的快速分析。
关键词:邻苯二甲酸酯;高效液相色谱法;二极管阵列检测器
中图分类号:X830.2文献标志码:A文章编号:1002-6002(2015)06-0097-06

OptimizationoFChromatographicConDitionsForDeterminationoFPhthalicAciDEstersbyHighPerFormanceLiquiD
ChromatographywithDioDeArrayDetector
SHENXiao-ming1，2，SHILei1，LYUAi-jUan1，SHENJia-Lin1，HUJing-ke1，CAIXiao-hU1，DAIJing-yU2
1．NanjingInstitUteofGeoLogyandMineRaLＲesoURces，Nanjing210016，China
2．CoLLegeofＲesoURcesandEnviRonmentaLSciences．NanjingAgRicULtURaLUniveRsity，Nanjing210095，China
Abstract:EffectsofkeypaRameteRssUchasgRadienteLUtion，fLowRate，detectionwaveLengthonthechRomatogRaphicResponseof
taRgetanaLytesweReinvestigated，andthechRomatogRaphicconditionsfoRdeteRminationof6kindsofphthaLicacidesteRsbyhigh
peRfoRmanceLiqUidchRomatogRaphywithdiodeaRRaydetectoRweReoptimized．TheULtimateconditionsweRe:chRomatogRaphic
coLUmn:SUpeLcosiLTMLC(15cm×4.6mm，0.5μm);coLUmntempeRatURe25℃;injectionvoLUme15μL;mobiLephaseweRe
acetonitRiLeandwateR;gRadienteLUtedpRogRam:0～11minV(acetonitRiLe):V(wateR)=50∶50，afteR11minV(acetonitRiLe):
V(wateR)=50∶50;fLowRate0.8mL/min;detectionwaveLength225nm．ＲesULtsindicatethatthemethodhasagoodLineaR
ReLationshipwithaLLcoRReLationcoefficientsoveR0.9998，instRUmentdetectionLimitsofPAEsfRom0.08to0.12mg/L，ReLative
standaRddeviationsofRetentiontimeandchRomatogRaphicpeakaReaRangefRom0.02%-0.60%and0.13%-0.86%RespectiveLy，
whichindicatedgoodmethodpRecision．TheestabLishedmethodisefficient，accURateandRepeatabLewhichcanbeappLiedtothe
deteRminationofsoiLsampLes．