一种从镍阳极电解液中去除杂质金属离子的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN104099638104099638A(43)申请公布日2014.10.15(21)申请号201310118165.4(22)申请日2013.04.07(71)申请人中国科学院过程工程研究所地址100190北京市海淀区中关村北二条1号(72)发明人赵君梅潘峰王福春刘会洲(74)专利代理机构北京品源专利代理有限公司11332代理人巩克栋(51)Int.Cl.C25C1/08(2006.01)C25C7/06(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书5页说明书5页附图1页附图1页(54)发明名称一种从镍阳极电解液中去除杂质金属离子的方法(57)摘要本发明涉及一种从镍阳极电解液中去除杂质金属离子的方法，包括以下步骤：采用酸性有机磷类萃取剂进行萃取，去除Fe3+、Cu2+、几乎全部的Co2+和一部分的Pb2+；采用弱碱性阴离子树脂吸附去除Pb2+；除Co2+，得到镍电解液。该方法采用萃取和吸附联用的方法，去除镍阳极电解液中的杂质金属离子，特别是可以将镍阳极电解液中Pb2+的浓度降到工业生产需求的水平。CN104099638ACN1049638ACN104099638A权利要求书1/1页1.一种从镍阳极电解液中去除杂质金属离子的方法，包括以下步骤：（1）采用酸性有机磷类萃取剂进行萃取，去除Fe3+、Cu2+、几乎全部的Co2+和一部分的Pb2+；（2）采用弱碱性阴离子树脂吸附去除Pb2+；（3）除Co2+，得到镍电解液。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述酸性有机磷类萃取剂萃取前进行皂化处理。3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述酸性有机磷类萃取剂为P204、P507、Cyanex272、Cyanex302或Cyanex301中的1种或至少2种的组合。4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述酸性有机磷类萃取剂为P204、P507或Cyanex272中的1种或至少2种的组合。5.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述萃取采用的稀释剂为磺化煤油、正庚烷和/或正己烷。6.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述萃取采用2级逆流串级萃取。7.如权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述弱碱性阴离子树脂为D301、D318或D315。8.如权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤（3）所述除Co2+采用通氯除钴工艺。2CN104099638A说明书1/5页一种从镍阳极电解液中去除杂质金属离子的方法技术领域[0001]本发明涉及镍的生产领域，具体地，本发明涉及一种从镍阳极电解液中去除杂质金属离子的方法。背景技术[0002]镍阳极电解液中通常含有Fe3+,Co2+,Cu2+,Pb2+等杂质金属离子，为了生产高纯度的镍产品，电解生产之前需要去除，特别是Pb2+需要深度去除，才能满足镍电解的生产需求。现行的净化工艺在处理高铅物料时压力较大。而电解镍对铅的要求极为严格，根据GB/T6516-2010电解镍执行标准要求，Ni9996要求电解镍含铅≤0.0015%。由于铅在电解过程中会与镍一同在阴极上析出，所以必须要求控制镍电解液中的铅浓度≤0.03mg/L。[0003]镍电解液中铅离子的去除，必须同时兼顾其它杂质金属离子如Fe3+、Co2+、Cu2+的去除。现行工艺采用除铁、除铜、除钴三段净化工艺。[0004]铅的去除目前采用碳酸钡共沉淀和净化造渣共沉淀去除的工艺，铅的去除贯穿于整个除杂净化工艺过程中。该工艺包括：在除铁之前，碳酸钡造浆，在硫酸钡生成过程中，利用钡和铅离子半径相近，铅与BaSO4形成共晶沉淀而除去（例如，CN101275181A）。随后，在氧化除铁和通氯除钴过程中，铁渣和钴渣通过吸附共沉淀的方式，分别可以带走30%的铅和剩余的铅。碳酸钡除铅工艺中，由于加入量的不均匀，除铅控制不平稳，波动较频繁；净化造渣共沉淀除铅后的渣，经过处理后又返回顶吹炉车间，铅始终在镍冶炼系统内循环，未形成有效开路。碳酸钡除铅以及氧化除铁渣带走的铅的量直接影响到除钴过程共沉淀吸附除铅的负担。通氯除钴过程中，如果除铅的负担增大的话，势必产生的渣量大大增加，且渣含镍高，给从钴渣中回收镍钴带来除杂负担。事实证明，仅仅采用沉淀法，难以将铅深度去除，或者说即使能够去除铅到0.3ppm以下，也是以过量的沉淀剂和产生大量的沉淀渣为代价。此外，碳酸钡除铅工艺的另一最大缺点在于碳酸钡有剧毒性，慢性中毒主要蓄积在骨骼上，引起骨髓造白细胞组织增生。严重急性中毒时，出现急性胃肠疾患，痉挛和肌肉麻痹等疾病。除碳酸钡加入量大外，浆化过程中，碳酸钡粉末漂浮在空气中，