一种氯化介质镍溶液中杂质金属离子的净化方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108359796A(43)申请公布日2018.08.03(21)申请号201810291859.0(22)申请日2018.04.03(71)申请人金川集团股份有限公司地址737103甘肃省金昌市金川路98号(72)发明人张双泉邢晓钟董存武朱立龙杜金龙(74)专利代理机构甘肃省知识产权事务中心62100代理人陶涛李琪(51)Int.Cl.C22B3/44(2006.01)C22B3/40(2006.01)C22B23/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种氯化介质镍溶液中杂质金属离子的净化方法(57)摘要本发明公开了一种氯化介质镍溶液中杂质金属离子的净化方法，属于湿法冶金的技术领域。本发明方法采用氟化钠除钙镁，解决了P507萃取钙镁的限制；采用酸性磷萃取剂、碱性胺类协萃剂与稀释剂的混合物协萃除杂，萃取过程有机相无需预先皂化处理，彻底杜绝了皂化过程带来的液碱消耗和废水的产生，除杂后氯化介质镍溶液中杂质钴、铜、锰、锌、钙、镁的含量均达到0.002g/L以下，且不损失主金属镍，有机相经再生后可循环使用，净化后镍溶液可以作为生产多种镍盐产品的原料，具有较好的经济效益。CN108359796ACN108359796A权利要求书1/1页1.一种氯化介质镍溶液中杂质金属离子的净化方法，其特征在于，氯化介质镍溶液中Ni≤80g/L，主金属镍与杂质钴、铜、锰、锌离子总质量之比大于20，所述净化方法包括以下步骤：（1）化学沉淀法除钙镁：采用氟化钠作为沉淀剂，根据氯化介质镍溶液中钙镁总量计算氟化钠的用量，控制溶液pH值和反应温度，在搅拌状态下缓慢加入氟化钠，反应完全后过滤，滤液备用；（2）配制有机相：有机相由酸性磷萃取剂、碱性胺类协萃剂和稀释剂组成，其中，以体积比计，酸性磷萃取剂占比≥20%，碱性胺类协萃剂占比≥10%；有机相的配比根据氯化介质镍溶液中钴、铜、锰、锌等杂质金属总量进行调整；（3）萃取除杂：控制萃取相比，将步骤（1）中滤液与步骤（2）中有机相混合，在30-40℃下进行多级逆流萃取，使溶液中的杂质钴、铜、锰、锌转入有机相，主金属镍留在水相中，分离出有机相，有机相经再生后循环使用。2.根据权利要求1所述的一种氯化介质镍溶液中杂质金属离子的净化方法，其特征在于，步骤（1）中所述氯化介质镍溶液的pH值为3.5-5.0，氟化钠的用量为溶液中钙镁离子杂质总质量的8-10倍，除钙镁反应温度为70-90℃。3.根据权利要求1或2所述的一种氯化介质镍溶液中杂质金属离子的净化方法，其特征在于，步骤（2）中所述酸性磷萃取剂为P507，碱性胺类协萃剂为N235，有机相以体积比计，P507占比20-25%，N235占比10-15%，稀释剂占比60-70%，配制后有机相[H+]浓度为0.5-0.7mol/L。4.根据权利要求1或2所述的一种氯化介质镍溶液中杂质金属离子的净化方法，其特征在于，所述稀释剂为溶剂油。5.根据权利要求3所述的一种氯化介质镍溶液中杂质金属离子的净化方法，其特征在于，所述稀释剂为溶剂油。6.根据权利要求1或2所述的一种氯化介质镍溶液中杂质金属离子的净化方法，其特征在于，所述步骤（3）的萃取除杂过程为相比2-4:1的6级以上逆流萃取。2CN108359796A说明书1/3页一种氯化介质镍溶液中杂质金属离子的净化方法技术领域[0001]本发明属于湿法冶金的技术领域，具体涉及一种氯化介质镍溶液中杂质金属离子的净化方法。背景技术[0002]在湿法冶金生产中，氯化介质镍溶液中钙、镁、钴、铜、锰、锌等杂质金属离子的净化通常采用溶剂萃取法，萃取剂多为单一的N235或P507，二者各有其局限性。N235在氯化介质中对各种金属的萃取曲线显示，溶液中氯离子的浓度是影响N235萃取金属离子的重要因素。当[CL-]大于200g/L时Cu2+萃取完全，当[CL-]大于270g/L时Co2+萃取完全，使镍溶液中钴、铜杂质的净化受到限制；同时N235对溶液中钙、镁离子没有萃取能力，达不到净化钙、镁杂质的目的。而P507虽然能去除氯化介质中钙、镁、钴、铜、锰、锌等金属杂质离子，但为保证萃取过程所需pH值，必须预先对有机相进行皂化处理。[0003]以氢氧化镍钴固体物料为主要原料生产镍盐产品过程中，氯化介质镍溶液的净化除杂采用P507萃取法，为平衡萃取除杂过程水相的pH值，生产中先将有机相与液碱反应转化为钠皂再转换为镍皂后进行萃取，由于P507萃取脱除钙镁杂质的净化深度有限，除杂后镍溶液中杂质镁只能达到0.2g/L左右，同时液碱消耗量大且排出的高盐废水不利于循环再利用。发明内容[0004]本发明的目的是提供一种全面除杂效果好、对环境友好的氯化介质镍溶液中杂质金属离子的净化