一种镍阳极电解液中杂质金属离子的逐步深度去除方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN104099637104099637A(43)申请公布日2014.10.15(21)申请号201310117936.8(22)申请日2013.04.07(71)申请人中国科学院过程工程研究所地址100190北京市海淀区中关村北二条1号(72)发明人赵君梅潘峰刘会洲(74)专利代理机构北京品源专利代理有限公司11332代理人巩克栋(51)Int.Cl.C25C1/08(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书6页说明书6页附图1页附图1页(54)发明名称一种镍阳极电解液中杂质金属离子的逐步深度去除方法(57)摘要本发明涉及一种镍阳极电解液中杂质金属离子的逐步深度去除方法，包括：采用萃取剂萃取去除Fe3+；调节溶液pH至0.5-3，然后加入硫化物，生成CuS、PbS以及CoS沉淀，去除体系中全部的Cu2+、大部分的Pb2+和少量的Co2+；采用弱碱性阴离子树脂吸附去除Pb2+；除Co2+，得到镍电解液。该方法可逐步深度去除杂质金属离子，最终满足各种杂质金属离子的含量在电解镍液中的工业生产指标要求。CN104099637ACN1049637ACN104099637A权利要求书1/1页1.一种镍阳极电解液中杂质金属离子的逐步深度去除方法，包括以下步骤：（1）采用萃取剂萃取去除Fe3+；（2）调节溶液pH至0.5-3，然后加入硫化物，生成CuS、PbS以及CoS沉淀，去除体系中全部的Cu2+、大部分的Pb2+和少量的Co2+；（3）采用弱碱性阴离子树脂吸附去除Pb2+；（4）除Co2+，得到镍电解液。2.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤（1）所述萃取剂为中性磷类萃取剂。3.如权利要求1或2所述方法，其特征在于，步骤（1）所述萃取采用的稀释剂为磺化煤油、正庚烷和/或正己烷。4.如权利要求1-3任一项所述方法，其特征在于，步骤（1）所述萃取采用2级逆流串级萃取。5.如权利要求1-4任一项所述方法，其特征在于，步骤（2）所述调节采用碳酸镍。6.如权利要求1-5任一项所述方法，其特征在于，步骤（2）所述pH为0.5-2.5，特别优选pH为1-2。7.如权利要求1-6任一项所述方法，其特征在于，步骤（2）所述硫化物为硫化钠和/或硫化镍。8.如权利要求1-7任一项所述方法，其特征在于，步骤（3）所述弱碱性阴离子树脂为D301、D318或D315。9.如权利要求1-8任一项所述方法，其特征在于，步骤（4）所述除Co2+采用通氯除钴工艺。10.如权利要求1-9任一项所述方法，其特征在于，所述镍阳极电解液中杂质金属离子的逐步深度去除方法包括以下步骤：（1）采用中性磷类萃取剂以及2级逆流串级萃取去除Fe3+，其中，萃取采用的稀释剂为磺化煤油、正庚烷和/或正己烷；（2）调节溶液pH至0.5-2，然后加入硫化物，生成CuS、PbS以及CoS沉淀，去除体系中全部的Cu2+、大部分的Pb2+和少量的Co2+；（3）采用弱碱性阴离子树脂吸附去除Pb2+；（4）通氯除Co2+，得到镍电解液。2CN104099637A说明书1/6页一种镍阳极电解液中杂质金属离子的逐步深度去除方法技术领域[0001]本发明涉及镍的生产领域，具体地，本发明涉及一种镍阳极电解液中杂质金属离子的逐步深度去除方法。背景技术[0002]镍阳极电解液中通常含有Fe3+,Co2+,Cu2+,Pb2+等杂质金属离子，为了生产高纯度的镍产品，电解生产之前需要去除，特别是Pb2+需要深度去除，才能满足镍电解的生产需求。现行的净化工艺在处理高铅物料时压力较大。而电解镍对铅的要求极为严格，根据GB/T6516-2010电解镍执行标准要求，Ni9996要求电解镍含铅≤0.0015%。由于铅在电解过程中会与镍一同在阴极上析出，所以必须要求控制镍电解液中的铅浓度≤0.03mg/L。[0003]镍电解液中铅离子的去除，必须同时兼顾其它杂质金属离子如Fe3+、Co2+、Cu2+的去除。现行工艺采用除铁、除铜、除钴三段净化工艺。[0004]铅的去除目前采用碳酸钡共沉淀和净化造渣共沉淀去除的工艺，铅的去除贯穿于整个除杂净化工艺过程中。该工艺包括：在除铁之前，碳酸钡造浆，在硫酸钡生成过程中，利用钡和铅离子半径相近，铅与BaSO4形成共晶沉淀而除去（例如，CN101275181A）。随后，在氧化除铁和通氯除钴过程中，铁渣和钴渣通过吸附共沉淀的方式，分别可以带走30%的铅和剩余的铅。碳酸钡除铅工艺中，由于加入量的不均匀，除铅控制不平稳，波动较频繁；净化造渣共沉淀除铅后的渣，经过处理后又返回顶吹炉车间，铅始终在镍冶炼系统内循环，未形成有效开路。碳酸钡除铅以及氧化除铁渣带走的铅的量直接影响到除钴过程共沉淀吸附除铅的负担。