一种图案化立式石墨烯及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114772584A(43)申请公布日2022.07.22(21)申请号202210285998.9(22)申请日2022.03.23(71)申请人重庆大学地址400044重庆市沙坪坝区沙正街174号申请人重庆诺奖二维材料研究院有限公司(72)发明人李新禄李永健孟雨辰王荣华康斯坦丁·诺沃舍洛夫葛奇曹蔚琦孟晓敏冯霜(51)Int.Cl.C01B32/182(2017.01)C01B32/186(2017.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种图案化立式石墨烯及其制备方法(57)摘要一种图案化立式石墨烯及其制备方法，本发明采用铁、钴、镍、钼等材料作为基底，将掩模置于基底上以调控立式石墨烯的生长区域，最终得到图案化立式石墨烯。本发明工艺简单，有利于实现大规模生产，便于推广应用；采用本发明方法制得的产品具有导电性好、比表面积大、电化学稳定性强等优异性能，可广泛应用于超级电容器、锂离子电池、太阳能电池等新能源器件，也可适用于传感器件、真空电子器件、电磁屏蔽等领域。CN114772584ACN114772584A权利要求书1/1页1.一种图案化立式石墨烯，其特征在于所述材料的组分、纯度及其几何尺寸：组分：立式石墨烯纯度：含碳量≥99％几何尺寸：立式石墨烯的高度为1‑20μm，层数为1‑10层。2.一种图案化立式石墨烯的制备方法，其特征在于所述的制备方法，具体步骤如下：(1)掩模的预处理：将掩模置于去离子水中清洗、打磨，然后在无水乙醇中超声清洗5‑20min以除去表面杂质；(2)将预处理后的掩模置于金属基底上，然后将负载掩模的金属基底置入等离子体气相沉积系反应腔内；(3)采用等离子体增强化学气相沉积法在载有掩模的金属基底上生长图案化立式石墨烯，具体步骤为：抽真空至反应腔内气压为60‑80Torr，升温速率为5‑10℃/min直至反应腔温度为700‑850℃，然后通入碳源气体和载气，同时施加垂直于金属基底的电场，在等离子体增强条件下进行化学气相生长，时间为30‑120min，即得到立式石墨烯，最后在保护气氛下冷却至室温，所述的碳源气体与载气体积流量比为10‑30：200‑1000；(4)去除掩模即得到图案化立式石墨烯。3.根据权利要求2所述的一种图案化立式石墨烯的制备方法，其特征在于：所述的掩模为氧化硅、玻璃、氧化铝等无机物，或为铬、铝、镁合金中的任意一种，掩模具有规则或不规则的几何图案；所述的金属基底是铁、钴、镍和钼中的一种或多种组合而成的金属或合金基底；所述的碳源气体的种类为甲烷、乙烯或乙炔；所述的电场强度为10‑100V/cm；所述的载气为氢气与氩气的混合气，其中氢气与氩气体积流量比为200‑1000：0–800；所述的保护气氛为氮气或氩气或氦气或氙气或氡气。2CN114772584A说明书1/5页一种图案化立式石墨烯及其制备方法技术领域[0001]本发明属于石墨烯制备的技术领域，具体涉及到一种图案化立式石墨烯及其制备方法。背景技术[0002]石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。因其优异的光学、电学和力学性能，石墨烯在微纳加工、储能、传感器、场发射材料等领域具有重要的应用前景。石墨烯只有保持单体的高度分散才能保证其优异的性能，而由于其原子层片状结构、层间范德瓦尔斯力和π‑π相互作用，分，粉末形态的石墨烯容易团聚，使石墨烯丧失了固有的一些优异性能。而立式石墨烯通常垂直于基底，单个立式石墨烯纳米薄片的横向和纵向尺寸通常为0.1到数十微米，厚度只有几纳米。相比于石墨烯，立式石墨烯克服了石墨烯易团聚的缺点，其具有独特的生长方向、外露的尖锐边缘、非堆叠的形态和超高的比表面积，因此立式石墨烯在储能、传感器、场发射材料等领域同样应用潜力巨大。[0003]立式石墨烯的独特尖锐边缘使其具有优异的电子场发射性能，因此能够应用于场发射材料的研究领域。以往的研究发现：当碳纳米管、石墨烯等材料应用于场发射材料领域，材料的分布密度严重影响器件的场发射性能，过大的密度会产生场屏蔽效应降低材料的电子发射能力。因此通过图案化立式石墨烯，降低场屏蔽效应，使其电子发射能力达到最佳。[0004]现有技术方案中，公开号为CN106128906A的专利公开了一种直立式石墨烯薄膜场发射阴极及其制作方法、电极，该阴极是在衬底的预设区域上设置多个相互独立的突起，使得独立突起顶端立式石墨烯的厚度大于突起顶端内部的厚度，同时两相邻突起间的石墨烯薄膜存在高度差，以此来达到降低场屏蔽效应，增强石墨烯薄膜的电子发射能力。通过在衬底上的预设区域设置相对独立的突起，使生长得到的立式石墨烯存在高度差能够一定程度上降低场屏蔽效应，但是对衬底的前期处理成本高，工艺复杂。而且工艺上控制突