蔬菜中维生素C的测定.doc

蔬菜中维生素C的测定设计实验

设计者：张茹佳（0113号）
祝玲（0112号）
邓楠（0130号）
李厦（0132号）

组长：张茹佳

班级：09化学一班
实验日期：2013年4月20日

蔬菜中维生素C的测定设计实验
一：教学目标
（1）：通过测定黄瓜中Vc的含量来了解果蔬中Vc含量情况；
（2）：学习和掌握测定Vc的原理和方法，来掌握正确的设计实验方法和能力。
二：教学重难点
重点：维生素C测定中的滴定方法；
难点：维生素C的含量测定原理及方法；
三：教学用具
药品：醋酸缓冲溶液、10%KI溶液、淀粉、碘酸钾、硫酸、
仪器：酸式滴定管、烧杯、离心机、榨汁机、胶头滴管
四：实验原理
测量果蔬及其制品中Vc含量的方法有很多种，各有特点，本实验采取间接碘量法来对红尖辣椒中VC的含量进行测定，维生素C的结构中有—C=C—基团，又具有烯醇式结构,还原性强，水溶液中可解离成氧化型抗坏血酸。因此具有还原性，又称为还原性抗坏血酸。
维生素C能还原KIO3中的碘，还原性抗坏血酸还原碘后，本身被氧化成脱氢抗坏血酸，在没有杂质干扰时，一定量的样品提取液还原标准KIO3的量与样品中所含抗坏血酸量成正比（1:3）。
当KIO3刚刚加入时，IO3－离子会与溶液中的I－离子迅速发生氧化还原反应生成I2
IO3－+5I－+6H＋=3I2+3H2O
然后生成的I2会与VC发生反应氧化还原反应，反应方程式如下：
I2+C6H8O6=2HI+C6H6O6
生成的I2被迅速消耗，当溶液中的Vc全部反应完后，会生成多余的I2
所以可以用淀粉作指示剂，通过淀粉作指示剂可迅速判断终点，当有多余碘存在时，淀粉呈蓝色，即可指示终点。
由于维生素C具在较强的还原性，在空气中极易被氧化成而成黄色，尤其在碱性条件下更甚，所以在搅拌和测定时加入HAC缓冲溶液，以减少维生素的副反应。
并且应当注意的是应该在终点附近加入淀粉，因为淀粉是大分子物质，会吸附溶液中的分子和离子，过早加入淀粉生成的物质会吸附在淀粉上，影响反应终点的判断，所以应该在终点附近加入淀粉。
而且在测定时还要在溶液中加入过量的KI溶液。这有两个原因：一是过量的KI会确保KIO3中的I(+5价)会完全参加反应，第二个原因是I2在一般水溶液中溶解度很小，会影响终点的灵敏度，但是在KI溶液中I2中的溶解度较大，这样当反应刚刚过量时，生成的I2会迅速与淀粉发生显色反应，提高终点的灵敏度，使反应的误差相对较小。所以KI溶液只要保证过量就可以，不必要进行精确配制。
记下终点消耗的KIO3体积，通过KIO3的消耗量来计算出红尖辣椒中的VC含量。由以上两步反应方程可知，消耗的VC的量是KIO3量的3倍。所以根据KIO3溶液的用量可以算出溶液中Vc的含量进而求出样品中VC的含量。
测定反应关系式如下：
n(VC)＝3×V(KIO3)×C(KIO3)
即：M×参考值（mg/100g）÷M(VC)=3×V(KIO3)×C(KIO3)
其中:M为样品质量M的范围，即样品称量范围，黄瓜的参考值大约是176mg/100gC(KIO3)为大致配制，一般配制0.002mol/L,0.005mol/L或0.01mol/L，本实
验大概配制的浓度为0.005mol/L。
。
五：教学过程
一、溶液的配制与准备
用减量法称取为0.25g≤M≤0.27g，将C(KIO3)配制成约0.005mol/L的KIO3溶液，记下质量，用容量瓶配制成250毫升溶液。
HAC缓冲溶液和KI溶液可由标淮溶液大概配制。
二、样品准备
取黄瓜用自来水洗净后，再用蒸馏水冲洗2遍，待基本沥去水分，去皮备用。
取上述黄瓜约20g移入搅拌机内，搅拌5分钟，搅拌完后取出溶液，注意要在搅拌时要用专用的容器来承装，并且在取出时要对容器进行多次冲洗，取出后倒入锥形瓶并立即加入10~20ml的HAC缓冲溶液，摇匀。注意溶液最后的体积要尽量小，最好能在30ml左右。
最后用漏斗对溶液进行过滤，在滤纸上过滤得提取液。注意动作要迅速以减少VC被氧化。
三、测定VC的含量
取滤液加10ml-15ml10%KI溶液和8mL2g/L的硫酸溶液，并加入蒸馏水，使全部溶液达40～60ml，摇匀。
以约0.005mol/L的碘酸钾溶液滴定，用1%淀粉试剂作指示剂，至溶液呈蓝色且不褪色为终点，记下终点时消耗的碘酸钾溶液读数。
【实验装置图】：

【实验现象】：
滴入淀粉时，溶液变为蓝色。
【实验结论】:黄瓜中VC含量较平均值较低。

评分标准及作业评价
实验操作占60%；实验报告占40%
实验操作：60分
1.清洗仪器3分
2.仪器安装顺序3分；
3.润洗滴定管4分；
4.检查仪器、药品。3分
5.液体药品的取用3分；
6.滴定时量取液体药品的方法