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啤酒中还原糖含量的测定 摘要:本文参考中华人名共和国国家标准(GB/T_5009.7-2008)中食品还原糖含量的测定方法,即高锰酸钾滴定法,对啤酒中的还原糖含量进行测定,属间接滴定。该法适用于各类食品中还原糖含量的测定,有色样液也不受限制。 该实验分两个小组,用不同方法分别进行。第二组采用直接滴定法对啤酒中还原糖的含量进行测定。文中通过将本组实验所得数据分别与真值、第二小组实验测定值进行对比,对实验结果及误差进行了分析。 关键词:高锰酸钾滴定法;啤酒;还原糖含量;测定 前言 1.1实验原理 1.1.1高锰酸钾滴定法实验原理 还原糖的测定是利用羰基的还原性,将斐林试剂定量地还原为氧化亚铜沉淀,反应式如下: CuSO4+2NaOH==Cu(OH)2+Na2SO4 HO-CH-CO2KO-CH-CO2K Cu(OH)2+|==Cu|+2H2O HO-CH-CO2NaO-CH-CO2Na O-CH-CO2Keq\o(\s\up9(O),\s\do3(‖))HO-CH-CO2K 2Cu|+RCH==RCOOH+Cu2O↓+2| O-CH-CO2NaHO-CH-CO2Na 然后,氧化亚又将硫酸铁定量地还原成硫酸亚铁,反应式如下: Cu2O+Fe2(SO4)3+H2SO4==2CuSO4+2FeSO4+H2O 最后,用高锰酸钾标准溶液滴定硫酸亚铁,反应式如下: 2KMnO4+10FeSO4+8H2SO4==2MnSO4+5Fe2(SO4)3+K2SO4+8H2O 滴定将要达到终点时,以邻二氮菲-铁(Ⅱ)溶液为指示剂,溶液有棕黄色变为蓝绿色即终点。根据所消耗的高锰酸钾的量计算出氧化亚铜的量,再糖分析表中查出与氧化亚铜的量相当的还原糖的量,之后即可再通过计算,得出样品中还原糖的含量。 1.1.2样品处理原理 啤酒中碳水化合物与蛋白质的比值为5:1,每升啤酒中大约含有5g的CO2气体,同时还含有Ca2+、Na+等无机盐离子及水溶性纤维素等多种成分。 本实验测定中需要先除去样品中的蛋白质,并且将样品溶液用0.1mol/L的NaOH溶液调节pH值至7.0后方可进行测定。 样品前期处理时,先将溶液煮沸,以赶去溶液中的CO2气体。过滤产生的泡沫。利用蛋白质与重金属离子能生成不溶性沉淀的性质,用Pb(Ac)2溶液除净样品中的蛋白质。静置,过滤。之后,用K2C2O4溶液除去过量的Pb(Ac)2,反应如下:C2O4-+Pb2+==PbC2O4↓ 1.2资料检索 本次试验的参考文献来源与互联网资源以及纸质版实验参考书。通过查阅,根据文献中的测定方法和计算方法,实验小组进行了对比和选择,最终确定了组内实验方案并对啤酒成品样品进行了测定。 仪器与药品 仪器:酸式滴定管,250ml锥形瓶,移液管(20.00ml),100ml容量瓶,布氏漏斗,抽滤瓶,烧杯,电子天平,台秤,表面皿等 药品:Pb(Ac)2溶液(20%),K2C2O4溶液(20%),H2SO4溶液(3mol/L),Fe2(SO4)3溶液(5%),KMnO4标准溶液(0.02mol/L),邻二氮菲-铁(Ⅱ)指示剂,Na2C2O4(S)基准试剂,NaOH溶液(0.1mol/L),斐林甲液,斐林乙液 实验用水均为去离子水 实验步骤 3.1药品的配制 Pb(Ac)2溶液(20%)的配制:称取12.5gPb(Ac)2固体溶于50ml水。 K2C2O4溶液(20%)的配制:取K2C2O4固体5.0g溶于20ml水。 H2SO4溶液(3mol/L)的配制:将16.7ml的18mol/LH2SO4慢慢加到83.5ml水中,冷却至室温。 Fe2(SO4)3溶液(5%)的配制:称取10.5gFe2(SO4)3固体溶于200ml水,若室温下难溶解,可适当加热。 Na2C2O4溶液的配制:准确称取0.5~0.6g基准物质Na2C2O4于100ml烧杯中加20ml水溶解,定容至100ml容量瓶。 KMnO4标准溶液(0.02mol/L):称取1.6gKMnO4溶于500ml水中,盖上表面皿,加热至沸并保持微沸状态1小时,冷却至室温后放置2~3天后,用微孔玻璃漏斗或玻璃棉过滤,滤液贮存于清洁带塞的棕色瓶中。 NaOH溶液(0.1mol/L)的配制:称取0.2gNaOH固体溶于50ml水中。 斐林甲液:称取6.9gCuSO4固体加入30ml水溶解,定容至100ml容量瓶中,摇匀。 斐林乙液:称取35.0g酒石酸钾钠固体和5.0gNaOH固体于烧杯中,加入30ml水溶解,定容至100ml容量瓶中,摇匀。 3.2KMnO4标准溶液的标定 用移液管准确移取20.00mlNa2C2O4溶液于250ml锥形瓶,加入10mlH2SO4(3mol/L),加热至70~80oC(即开始冒蒸气时的温度),趁热用KMnO4溶液进行滴定