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啤酒中甲醛含量的测定

实验目的

利用氧化还原滴定法配置标定甲醛标准溶液，绘制标准曲线，使用分光光度计测定三种市
售啤酒中甲醛的含量。

实验原理

选择适当的吸收波长，根据朗伯—比耳定律：A=εbc，可求出未知液中分析物质的含量。
测定各组分摩尔吸光系数可采用标准曲线法，以标准曲线的斜率作2为摩尔吸光系数较
为准确。
在利用分光光度计测定啤酒中甲醛含量时，由于甲醛的最大吸收波长不在可见光区，所以
需要加乙酰丙酮与之显色，其反应方程式为：

甲醛的标定原理：碘在氢氧化钠溶液中生成次碘酸钠和碘化钠，而次碘酸钠能氧化溶
液中的游离甲醛，生成甲酸。由于有氢氧化钠的存在，甲酸会进一步生成甲酸钠。在加入
硫酸之后，次碘酸钠和碘化钠又反应重新生成碘，用硫代硫酸钠滴定碘，同时与空白实验
做差减，即得游离的甲醛含量。其反应式如下：

I2+2NaOH==NaIO+NaI+H2O（式1）
CH2O+NaIO+NaOH==HCOONa+NaI+H2O（式2）
IO-+I-+2H+==I2+H2O（式3）
I2+2Na2S2O3==2NaI+Na2S4O6（式4）

实验设备

分光光度计；精度为±5℃的恒温水浴锅；酸式滴定管等滴定常用玻璃仪器。

实验材料及试剂

实验材料
36-38%甲醛；乙酰丙酮（AR级）；醋酸铵（AR级）；冰醋酸（AR级）；
0.1068mol/L
硫代硫酸钠标准溶液；0.1mol/L碘溶液；50g/L淀粉指示剂；1mol/L硫酸溶液；1mol/L
氢氧化钠溶液

试剂配制

1.硫代硫酸钠标准溶液：用百之一的天平称
取12.46gNa2S2O3·5H2O于500mL的烧杯中，用新煮沸后冷却的蒸馏水溶解，加入
0.1gNa2CO3,搅匀。存入棕色试剂瓶中，放置4天。

2.乙酰丙酮溶液：称取醋酸铵62.50g，用少量蒸馏水溶解并转移至250ml容量瓶中，加入冰醋酸
7.50ml及乙酰丙酮1.00ml（用吸量管滴加），加水定容到度，振荡后储存于棕色瓶中。刻
甲醛标准溶液：吸取36-38%甲醛溶液7.00ml（用吸量管滴加），加入1mol/L硫酸溶液
0.5ml，
用水稀释到250ml。吸取溶液10.00ml（用吸量管滴加）于100ml容量瓶中，加水稀释定容。

甲醛使用溶液：在绘制工作曲线前，将上述甲醛标准溶液稀释10倍（准确吸取25.00ml甲
醛标准溶液至250.00ml容量瓶中定容），配制成甲醛使用溶液。（由于甲醛使用溶液浓度低
不好保存，因此绘制标准曲线之前现配现用）

实验步骤

硫代硫酸钠的标定

用万分之一的分析天平准确称取烘干的K2Cr2O7三份，每份0.1～0.2g放入碘量瓶中，用量筒
量取10～20mL水倒入瓶中使K2Cr2O7溶解，再用另一支量量取筒20mL10%KI，再5mL6mol/L加的
盐酸，盖上盖，以防生成的碘挥发，放于暗处摇匀5min待反应完全再用量筒量取50mL水稀释。用
Na2S2O3
滴定（用棕色酸式滴定管，防止Na2S2O3见光分解）至黄绿色时（临近终点时）加入1%淀
粉1～2mL变蓝（如果一开始就加入，由于碘与淀粉作用时间长生成较稳定物质，这部分
碘很难再与Na2S2O3反应，使测定结果偏高），继续用Na2S2O3继续滴至亮绿色。记下
V（Na2S2O3），平行三次取平均值。

甲醛标准溶液的标定

用吸量管吸取上述甲醛使用溶液配置前的甲醛标准溶液10.0ml于250ml（用吸量管滴加）
碘量瓶中，依次加蒸馏水90ml（用量筒量取）、0.1mol/L碘溶液20ml（用量筒量取）和
1mol/L氢氧化钠溶液15ml（用量筒量取）。摇匀，放15置分钟。再加1入mol/L硫酸溶液20ml（用量筒
量取）酸化，用
0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定到浅黄色，然后加50g/L淀粉指示剂约1ml（用胶头
滴管滴加），继续滴定至蓝色消失即为终点。同时做试剂空白实验。

标准曲线的确定

向10ml比色管中分别加入0ml、0.05ml、0.10ml、0.20ml、0.30ml、0.40ml、0.50
ml、0.60ml、
0.70ml、0.80ml、0.90ml、1.00ml（用吸量管滴加）甲醛使溶液，用蒸馏水定容。再各加用
3.00ml
（用吸量管滴加）乙酰丙酮溶液，混匀后于60℃水浴保温30分钟。冷却至室温后1，cm用比色皿以
未加甲醛的乙酰丙酮溶液为参比，于波长414nm处测定吸光度。以甲醛加入量为横坐标，
甲醛使用
溶液的吸光度值为纵坐标绘制标准曲线，并求出线性回归方程。

样品的测定

按上述的步骤将预冷的样品缓慢倒入两支10ml比色管中至5ml刻度处，用蒸馏水定容至10
ml。再各加3ml乙酰丙酮溶液混匀，一支按上述条件保温后测得吸光度值为A1，另一支则
不经