草甘膦的检测方法.doc

草甘膦的检测方法
4.1草甘膦含量的测定4.1.1方法提要试样溶于水后，在酸性介质中与亚硝酸钠作用生成草甘膦亚硝基衍生物。该化合物在243nm处有最大吸收峰，通过测定吸光度可定量。4.1.2试剂和溶液当未注明时，所用试剂均为分析纯试剂，水均为蒸馏水或相应纯度的水。4.1.2.1硫酸溶液：50％（V/V）；4.1.2.2硝酸溶液：50％（V/V）；4.1.2.3溴化钾溶液：250g／L；4.1.2.4亚硝酸钠溶液：14g／L；称取约0.28g亚硝酸钠（精确至0.001g），溶于20mL水中，该溶液使用时现配。4.1.2.5草甘膦标准样品：≥99.8％。4.1.3仪器4.1.3.1紫外分光光度计：4.1.3.2石英比色皿：1cm；4.1.3.3刻度吸量管：1，2，5mL；4.1.3.4容量瓶：100，250mL。4.1.4分析步骤4.1.4.1标准曲线的绘制4.1.4.1.1标准样溶液的配制称取约0.30g草甘膦标准品（精确至0.0002g）。置于200mL烧杯中，加60mL水，缓缓加热溶解，冷至室温，定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时间不得超过20d。4.1.4.1.2亚硝基化精确吸取草甘膦标准样溶液0.8，1.1，1.4，1.7，2.0mL于5个100mL容量瓶中，同时另取1个100mL容量瓶作试剂空白。在上述各容量瓶中分别加入5mL蒸馏水、0.5mL硫酸溶液、0.1mL溴化钾溶液、0.5mL亚硝酸钠溶液。加入亚硝酸钠溶液后应立即将塞子塞紧，充分摇匀。放置20min。然后用水稀释至刻度，摇匀，最后将塞子打开，放置15min。注意亚硝基化反应温度不能低于15℃。4.1.4.1.3分光光度测定接通紫外分光光度计的电源，启开氘灯预热20min，调整波长在243nm处，以试剂空白作参比，用石英比色皿进行吸光度测量。4.1.4.1.4绘制标准曲线以吸光度为纵坐标，相应的标准样溶液的体积为横坐标，确定各点连成直线。4.1.4.2草甘膦原药的分析称取约0.20g试样（精确至0.0002g），置于200mL烧杯中。加60mL水，缓缓加热溶解，趁热用快速滤纸过滤，仔细冲洗滤纸，将滤液接至250mL容量瓶中，冷至室温，稀释至刻度，摇匀。精确吸取2.0mL试样溶液于100mL容量瓶中，下面操作按（4.1.4.1.2～4.1.4.1.3）的有关规定进行。4.1.4.3分析结果的计算草甘膦百分含量（X1）按式（1）计算：X1＝c1·V1/c2·V2×100………………………………………………（1）式中：c1──标样溶液中草甘膦浓度，mg／mL；V1──标准曲线上与试样吸光度相对应的标样溶液的体积，mL；c2──试样溶液的浓度，mg／mL；V2──吸取试样溶液的体积，mL。4.1.4.4允许差：本方法平行测定结果之差不得大于1％。注：比色皿使用完毕后用硝酸溶液洗涤。4.2干燥减量的测定4.2.1仪器4.2.1.1称量瓶：50mm×30mm4.2.1.2烘箱4.2.1.3干燥器4.2.2分析步骤称取试样约15g（精确至0.0002g）于已恒重的称量瓶中，铺平后放入烘箱内，在105±5℃下烘至恒重。4.2.3分析结果的计算干燥减量百分含量（X2）按式（2）计算：X2＝m1－m2/m×100……………………………………………………（2）式中：m1──干燥前试样与称量瓶的质量，g；m2──干燥后试样与称量瓶的质量，g；m──试样质量，g。4.3水不溶物的测定4.3.1仪器4.3.1.13号玻璃砂芯坩埚；4,3.1.2真空泵。4.3.2试剂和溶液氢氧化钠溶液：100g/L。4.3.3分析步骤称取试样约10g（精确至0.001g），置于500mL烧杯中，加200mL水，用氢氧化钠溶液中和至pH≈8，使草甘膦全部溶解。（必要时可微微加热）转移至已恒重的3号玻砂坩埚中抽滤，抽干后再用100mL水洗三次，抽干。将玻砂坩埚在105±5℃下烘至恒重（精确至0.0002g）。4.3.4分析结果的计算水不溶物百分含量（X3）按式（3）计算：X3＝m1－m2/m×100…………………………………………………（3）式中：m1──恒重时坩埚和水不溶物的质量，g；m2──烘至恒重的坩埚质量，g；m──称取试样的质量，g。