用草甘膦低质料生产草甘膦钾盐水剂的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114287443A(43)申请公布日2022.04.08(21)申请号202111508352.4(22)申请日2021.12.10(71)申请人湖北泰盛化工有限公司地址443007湖北省宜昌市猇亭区猇亭大道66-4号(72)发明人陈志明田义群王瑞宝胡付超覃国虎(74)专利代理机构宜昌市三峡专利事务所42103代理人成钢(51)Int.Cl.A01N57/20(2006.01)A01N25/02(2006.01)A01P13/00(2006.01)C07F9/38(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称用草甘膦低质料生产草甘膦钾盐水剂的方法(57)摘要本发明提供用草甘膦低质料生产草甘膦钾盐水剂的方法，包括以下工艺步骤：在反应釜投入草甘膦低质料和水，边搅拌边滴入氢氧化钾溶液进行中和，直至反应釜内低质料块完全溶解；将中和反应溶液加热到温度110‑120℃进行蒸馏，直至草甘膦含量至63~65%时停止蒸馏，并在不停搅拌情况下冷却降至常温，得到带盐结晶体的混合液，固液分离；将分离出来的液体为高浓度草甘膦钾盐浓缩液，经添加草甘膦助剂、加水稀释成草甘膦钾盐水剂。上述用草甘膦低质料生产大于450g/L草甘膦钾盐水剂的方法，充分利用草甘膦低质料资源，维持了草甘膦的正常生产，且剔除了工业盐杂质后，不但不影响环境，而且在除草的同时还有补充农作物钾肥、磷肥的功效。CN114287443ACN114287443A权利要求书1/1页1.用草甘膦低质料生产草甘膦钾盐水剂的方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：（1）在反应釜投入草甘膦低质料和水，边搅拌边滴入氢氧化钾溶液进行中和，直至反应釜内低质料块完全溶解；（2）将步骤（1）中和反应溶液加热到温度110‑120℃进行蒸馏，直至草甘膦含量至63~65%时停止蒸馏，并在不停搅拌情况下冷却降至常温，得到带盐结晶体的混合液，固液分离；（3）将步骤（2）分离出来的液体为高浓度草甘膦钾盐浓缩液，经添加草甘膦助剂、加水稀释成草甘膦钾盐水剂。2.如权利要求1所述的用草甘膦低质料生产草甘膦钾盐水剂的方法，其特征在于，步骤（1）中：草甘膦低质料的理化性质为含草甘膦40%‑50%，工业盐氯化钠30%‑40%，水10%‑20%。3.如权利要求2所述的用草甘膦低质料生产草甘膦钾盐水剂的方法，其特征在于，步骤（1）中：所述的氢氧化钾为液体氢氧化钾或固体氢氧化钾，液体氢氧化钾的浓度为45%‑50%，固体氢氧化钾的浓度为83%‑85%。4.如权利要求1所述的用草甘膦低质料生产草甘膦钾盐水剂的方法，其特征在于，步骤（2）中：所述的草甘膦助剂为偏硅酸钠、偏硅酸钾、烷基糖苷、胺醚、聚乙二醇、NMP、NEP、PVP、1‑环己基‑2‑吡咯烷酮、1‑乙烯基‑2‑吡咯烷酮、1‑乙基‑2‑吡咯烷酮、三羟甲基氨基甲烷的任意一种中的一种或一种以上混合物。5.如权利要求4所述的用草甘膦低质料生产草甘膦钾盐水剂的方法，其特征在于，所述的草甘膦助剂的添加量为高浓度草甘膦钾盐浓缩液质量的10‑20%。2CN114287443A说明书1/4页用草甘膦低质料生产草甘膦钾盐水剂的方法技术领域[0001]本发明属于草甘膦低质料处理方法技术领域，具体为用草甘膦低质料生产大于450g/L草甘膦钾盐水剂的方法。背景技术[0002]草甘膦为全球销量最大和增长速度最快的一种内吸收传导型除草剂，随着世界石油的不断消耗，生物替代能源的兴起，加之抗草甘膦的传基因作物的成功推广使用，为草甘膦生产提供了很好的机遇。草甘膦生产主要有氨基乙酸烷基酯法和IDA法，国内以氨基乙酸烷基酯法为多。氨基乙酸烷基酯法生产原料为多聚甲醛(甲醛)、氨基乙酸、亚磷酸二甲酯、三乙胺、甲醇、盐酸、氢氧化钠，其中多聚甲醛的解聚是以三乙胺为催化剂，经过解聚、加成、缩合、水解反应，经过脱除溶剂和过量的盐酸后，草甘膦结晶析出，过滤洗涤，滤饼为草甘膦酸，滤液称草甘膦酸母液，母液产量约为2‑6吨/原粉。滤液即母液马上打入母液槽静置沉淀，静置一段时间后，上层母液被抽取出来做其它综合利用处理，底部结块的槽粉，槽粉中含草甘膦40%‑50%，工业盐（氯化钠）30%‑40%，水10%‑20%，析出量65吨/万吨原粉，产能15万吨装置年产1000吨槽粉。槽粉（低质料）由于含有工业盐，而且呈块状，不易粉碎，也不易烘干，通氨或滴异丙胺溶解配制成草甘膦铵盐水剂或异丙胺盐水剂也不符合环保要求和品质保证，所以一直堆积成侧而无法处理。发明内容[0003]针对槽粉（低质料）无法处理而造成堆积的困境，利用草甘膦钾盐在水中的溶解度高的特点，本发明的目的在于设计提供一种用草甘膦低质料生产草甘膦钾盐水剂的方法的技术方案，将槽粉中的杂质通过结晶过滤出去，将过滤液配制成大于