预览加载中,请您耐心等待几秒...
1/6
2/6
3/6
4/6
5/6
6/6

在线预览结束,喜欢就下载吧,查找使用更方便

如果您无法下载资料,请参考说明:

1、部分资料下载需要金币,请确保您的账户上有足够的金币

2、已购买过的文档,再次下载不重复扣费

3、资料包下载后请先用软件解压,在使用对应软件打开

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号CN108213456B (45)授权公告日2021.06.15 (21)申请号201711297170.0(51)Int.Cl. (22)申请日2017.12.08B22F9/24(2006.01) B82Y40/00(2011.01) (65)同一申请的已公布的文献号B22F1/00(2006.01) 申请公布号CN108213456A (56)对比文件 (43)申请公布日2018.06.29CN1861298A,2006.11.15 (73)专利权人北京有色金属研究总院CN105798320A,2016.07.27 地址100088北京市西城区新街口外大街2CN106853538A,2017.06.16 号审查员宋卫华 专利权人国家纳米科学中心 有研粉末新材料(北京)有限公司 (72)发明人王建伟施静敏梁明会王立根 张敬国肖伟程磊 (74)专利代理机构北京众合诚成知识产权代理 有限公司11246 代理人陈波 权利要求书1页说明书3页附图1页 (54)发明名称 一种立方体纳米铜粉的制备方法 (57)摘要 本发明属于纳米级铜粉制备技术领域的一 种立方体纳米铜粉的制备方法。该方法以铜盐为 原料,去离子水或无水乙醇为溶剂,向溶液中加 入硬脂酸或油酸作为保护剂和分散剂,再加入高 浓度碱溶液,使其与铜盐生成氢氧化铜胶体,通 过碱溶液调节溶液pH,使溶液呈碱性;然后,将水 合肼作为还原剂逐滴加入到制得的氢氧化铜胶 体中,20‑90℃恒温加热,反应10‑300min,即可得 到立方体纳米铜粉。本发明制备的纳米铜粉中铜 粉呈立方体,粒度分布均匀,平均边长为100nm, 产率在90%以上,分散度极高,且没有颗粒团聚 的现象,既可以在水中分散,又可以在弱溶剂中 分散;工艺简单,加热温度低,能耗低,适合大批 量生产。 CN108213456B CN108213456B权利要求书1/1页 1.一种立方体纳米铜粉的制备方法,其特征在于,所述方法具体步骤为: (1)将铜盐溶解于去离子水或无水乙醇溶剂中,加入酸性分散剂,磁力搅拌均匀,得到 铜盐和分散剂的混合溶液;所述步骤(1)中酸性分散剂为硬脂酸或油酸,酸性分散剂是硬脂 酸时,选择乙醇作为溶剂,步骤(1)在50℃下进行;酸性分散剂是油酸时,选择去离子水作为 溶剂,步骤(1)在常温下进行; (2)配制浓度为0.5mol/L‑5mol/L的高浓度碱溶液,快速滴加到步骤(1)的混合溶液中, 生成Cu(OH)2胶体;所述碱液滴加速度为0.5‑2L/min,调节混合溶液pH至11‑14; (3)将步骤(2)所得胶体溶液倒入三口烧瓶中,常压通保护气体,加热搅拌,将还原剂水 合肼逐滴滴加到胶体溶液中,恒温反应,反应结束后得到立方体纳米铜粉的分散液; (4)将步骤(3)所得立方体铜粉分散液进行离心分离,洗涤、真空干燥,得到边长分布为 50‑200nm的立方体纳米铜粉; 所述步骤(4)得到的立方体纳米铜粉中纳米铜的含量不低于95wt%,其余为纳米铜表 面的分散剂。 2.根据权利要求1所述的一种立方体纳米铜粉的制备方法,其特征在于,所述步骤(1) 铜盐为氯化铜、氯化亚铜、硫酸铜、硝酸铜中的一种或几种,铜盐在溶剂中的浓度为 0.01mol/L~5mol/L。 3.根据权利要求1所述的一种立方体纳米铜粉的制备方法,其特征在于,所述酸性分散 剂与铜元素的质量比为(0.1‑50):1。 4.根据权利要求1所述的一种立方体纳米铜粉的制备方法,其特征在于,所述步骤(2) 碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、浓氨水中的一种或几种。 5.根据权利要求1所述的一种立方体纳米铜粉的制备方法,其特征在于,所述步骤(3) 中反应温度为20‑90℃,反应时间为10‑300min。 6.根据权利要求1所述的一种立方体纳米铜粉的制备方法,其特征在于,所述步骤(3) 水合肼与铜元素的质量比为(5‑15):1。 7.根据权利要求1所述的一种立方体纳米铜粉的制备方法,其特征在于,所述步骤(1) 中磁力搅拌的速度为500‑1500r/min;步骤(4)洗涤剂选择无水乙醇和/或去离子水,洗涤3‑ 4次。 2 CN108213456B说明书1/3页 一种立方体纳米铜粉的制备方法 技术领域 [0001]本发明属于纳米级铜粉制备技术领域,特别涉及一种立方体纳米铜粉的制备方 法。 背景技术 [0002]纳米铜粉是指组成相或晶粒在每一维上的尺寸都小于100nm的铜粉末。由于组成 相或晶粒尺寸接近分子大小,所以与其他纳米金属粉末类似,纳米铜粉也具有尺寸效应、量 子隧道效应、表面效应和体积效应等,从而表现出很多完全不同于块状金属铜的特异性质, 如熔点降低、表面能增加、催化活性提高、延伸