一种纳米铜粉及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107790733A(43)申请公布日2018.03.13(21)申请号201711107917.1(22)申请日2017.11.10(71)申请人上海交通大学地址200240上海市闵行区东川路800号(72)发明人梁加淼李晨光张德良曾巍王文静谢静文(74)专利代理机构上海旭诚知识产权代理有限公司31220代理人郑立(51)Int.Cl.B22F9/04(2006.01)B22F1/00(2006.01)C22F1/08(2006.01)C22F1/04(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书7页附图4页(54)发明名称一种纳米铜粉及其制备方法(57)摘要本发明提供了一种纳米铜粉的制备方法，将一定比例的铜粉，铝粉与过程控制剂混合后置于球磨罐中，在氩气气氛中进行低速混粉一段时间，使铜粉和铝粉混合均匀。随后进行高速球磨一段时间，获得铜铝混合粉末。随后将所述铜铝混合粉末置于管式炉内以400-600℃保温一段时间，进行热处理退火。最后采用酸溶液或碱溶液进行去合金化处理，获得纳米铜粉。该方法原料低廉，设备简单，工序高效，通过调控球磨时间和热处理制度能够调控最终铜粉产物的粒径和结构，有利于大批量生产纳米铜粉。CN107790733ACN107790733A权利要求书1/1页1.一种纳米铜粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法依次包括机械球磨、热处理退火和去合金化步骤，所述机械球磨包括低速混粉和高速球磨两个阶段，所述制备方法具体包括以下步骤：第一步，低速混粉：将一定比例的铜粉、铝粉和过程控制剂在球磨容器中以低速进行混粉一段时间，使所述铜粉和所述铝粉混合均匀；第二步，高速球磨：将第一步中混合均匀的铜粉和铝粉在球磨容器中以高速进行球磨一段时间，获得铜铝混合粉末；第三步，热处理退火：将所述铜铝混合粉末取出，置于管式炉内以400-600℃保温一段时间，进行热处理退火；第四步，去合金化：将热处理退火后的铜铝混合粉末使用酸溶液或碱溶液进行去合金化处理，过滤、洗涤、干燥后获得所述纳米铜粉。2.根据权利要求1所述制备方法，其中所述低速混粉、所述高速球磨和所述热处理退火步骤均在氩气气氛中进行。3.根据权利要求1所述制备方法，其中所述去合金化步骤采用的所述酸溶液为稀盐酸溶液。4.根据权利要求1所述制备方法，其中所述过程控制剂选自硬脂酸、酒精、正庚烷中的任意一种。5.根据权利要求1所述制备方法，其中所述低速混粉、所述高速球磨步骤在行星式球磨机中进行。6.根据权利要求1所述制备方法，其中所述低速混粉步骤转速为100-300rpm，球磨时间为3-5小时。7.根据权利要求1所述制备方法，其中所述高速球磨步骤转速为400-600rpm，球磨时间为24-48小时。8.根据权利要求1所述制备方法，其中所述机械球磨为振动球磨，滚动球磨或搅拌球磨中的任意一种。9.根据权利要求1所述制备方法，其中在高速球磨与热处理退火步骤之间还包括粉末钝化步骤，即在所述高速球磨步骤结束后，在氩气环境手套箱中将所述球磨容器内的粉末取出放入托盘铺平，之后将所述托盘放入过渡仓中，关闭所述过渡仓和所述手套箱之间仓门，随后将所述过渡仓抽真空后再放入少量空气并静置一段时间，如此重复上述抽真空-放入少量空气-静置的步骤至少三次，以完成所述粉末钝化。10.一种纳米铜粉，其特征在于，所述纳米铜粉是由权利要求1-9中任一项所述的制备方法制备得到的。2CN107790733A说明书1/7页一种纳米铜粉及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种纳米铜粉的制备方法，属于纳米材料制备和粉末冶金技术领域，具体涉及一种利用铜粉与铝粉混合后进行机械球磨、热处理退火并去合金化制备纳米铜粉的工艺。背景技术[0002]在工业应用中，铜粉根据其粒径的不同，可分为微米铜粉，亚微米铜粉和纳米铜粉。纳米铜粉是指粒径小于100nm的铜粉。目前纳米铜粉的大批量制备和工业化生产属于纳米材料制备领域的高新技术。纳米铜粉的制备方法主要有高温加热蒸发法、电解法和还原法。例如公开号为CN1305618的专利公开了一种电沉积制备纳米铜粉的方法，通过在电解池中加入表面活性剂，然后在阴极沉积纳米铜颗粒，然后再取下清洗烘干纳米铜颗粒制备纳米铜粉。这种方法在阴极上得到的纳米铜粉虽然容易取下易于收集，但是不能大量制备纳米铜粉。公开号为CN102586800的专利公开了一种通过电解法制备纳米铜前驱体，然后在反应釜中还原制备纳米铜粉的方法。但是该方法工序复杂，容易引入杂质，且耗时较长。公开号为CN105364067的专利公开了一种化学还原法制备纳米铜的方法，这种方法需要螯合剂，还原剂等试剂，成本较高。高温加热蒸发法、电解法和还原法存在难以大批量生产，并且前期