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(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102909389A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102909389A(43)申请公布日2013.02.06(21)申请号201210453461.5(22)申请日2012.11.13(71)申请人中南大学地址410083湖南省长沙市岳麓区麓山南路932号(72)发明人王德志李燎涣孙翱魁董小嘉段柏华李翼(74)专利代理机构长沙市融智专利事务所43114代理人颜勇(51)Int.Cl.B22F9/22(2006.01)C22C1/04(2006.01)C22C27/04(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书33页页附图附图11页(54)发明名称一种低温还原制备纳米钼铜复合粉的方法(57)摘要一种低温还原制备纳米钼铜复合粉的方法,包括钼铜氧化物前驱体的制备以及纳米钼铜复合粉的制备两个步骤。取钼盐的水溶液,铜盐的氨水溶液混合,将混合溶液通过微波加热快速浓缩,去除溶剂,得到钼铜氧化物前驱体粉末;将钼铜氧化物前驱体粉末加热至325~400℃煅烧,出炉空冷,然后,将粉末置于H2气氛中加热至525~625℃进行还原,得到纳米钼铜复合粉。本发明制备的钼铜纳米粉体,具有比表面积发达,晶粒细小,纯度高等特点。本发明通过简单有效的液相化学法借助微波加热制备钼铜前驱体粉末,经煅烧还原制备纳米钼铜粉的方法,方法简单快捷,工艺易控制,粉末产量大,效率高,大大降低了粉体的还原温度,适合工业化量产。CN102938ACN102909389A权利要求书1/1页1.一种低温还原制备纳米钼铜复合粉的方法,包括下述步骤:第一步:钼铜氧化物前驱体的制备取钼盐的水溶液,铜盐的氨水溶液混合,得到混合溶液,将混合溶液加热浓缩,去除溶剂,得到钼铜氧化物前驱体粉末;其中,铜盐的氨水溶液中,NH3的用量为铜盐中铜离子全部生成的理论用量的2-4倍;第二步:纳米钼铜复合粉的制备将第一步得到的钼铜氧化物前驱体粉末加热至325~400℃煅烧,出炉空冷,然后,将粉末置于H2气氛中加热至525~625℃进行还原,得到纳米钼铜复合粉。2.根据权利要求1所述的一种低温还原制备纳米钼铜复合粉的方法,其特征在于:所述钼盐为二钼酸铵或仲钼酸铵。3.根据权利要求1或2所述的一种低温还原制备纳米钼铜复合粉的方法,其特征在于:所述铜盐为氯化铜或硝酸铜。4.根据权利要求3所述的一种低温还原制备纳米钼铜复合粉的方法,其特征在于:第一步中,所述混合溶液中,铜原子的摩尔浓度为0.05~0.4mol/L,钼原子的摩尔浓度为0.05~0.75mol/L,且钼原子浓度大于等于铜原子浓度。5.根据权利要求4所述的一种低温还原制备纳米钼铜复合粉的方法,其特征在于:混合溶液加热浓缩采用微波炉为热源,浓缩时间小于等于40min。6.根据权利要求5所述的一种低温还原制备纳米钼铜复合粉的方法,其特征在于:第二步中,钼铜氧化物前驱体粉末煅烧时间为0.5~1.5h,煅烧后在氢气中的还原时间为1.5~2.5h。7.根据权利要求1-6任意一项所述的一种低温还原制备纳米钼铜复合粉的方法,其特征在于:钼铜粉平均晶粒度小于等于30nm。2CN102909389A说明书1/3页一种低温还原制备纳米钼铜复合粉的方法技术领域[0001]本发明公开了一种低温还原制备纳米钼铜复合粉的方法,属于粉末冶金制备技术领域。背景技术[0002]钼铜复合材料是一种假合金,综合了钼的高熔点、高强度和铜的高塑性、高导性,具有良好的综合性能。钼铜材料以前主要作为高压开关的电触头得到应用,近年来在航空航天及武器工业中得到广泛应用。[0003]传统钼铜材料通过熔渗烧结和简单的液相烧结制备,均存在成分偏析、相对密度不高等缺点,严重影响钼铜材料的优点。利用粉末冶金烧结纳米钼铜复合粉来制备钼铜复合材料能有效避免以上缺点。目前制备纳米钼铜粉主要分为机械法和化学法,机械法通过球磨钼铜氧化物,达到细化颗粒的目的,还原得到钼铜复合粉,但长时间的球磨引入了Fe杂质,严重影响钼铜材料的性能;化学法避免了引入杂质,通过制取微纳米钼铜前驱体粉,后经煅烧还原制得钼铜复合粉。但都有相应缺点,现有化学方法有溶胶凝胶法、雾化转化法、化学镀法,液相还原法等,这些方法对设备要求高,或工艺相对复杂,其中个别还需多段还原,还原温度一般为700~900℃,或时间很长,难有一个设备、工艺简单,时间短的方法。发明内容[0004]本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种工艺方法简单、操作方便的低温还原制备纳米钼铜复合粉的方法。制备得到的纳米钼铜复合粉末,粉末平均粒度可小于100nm,晶粒度小于30nm。[0005]本发明一种低温还原制备纳米钼铜复合粉的方法,包括下述步骤:[0006]第一步:钼铜氧化物前驱体的制备[0007]取钼盐的水溶液,铜盐