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沈阳工程学院毕业设计 碘量法测定锈蚀产物中CuO的含量 PAGE-18- PAGE-17- 摘要 本论文在实验的基础上介绍了碘量法测定锈蚀产物中CuO含量的基本原理及方法。在实验中,选用的是华电铁岭发电有限公司的过热器管,其为铜管。取样时,采用了挤压采样方法,先收集样品,后进行研磨、垢样的制备。 论文从碘量法的基本概念、锈蚀产物试样的制备、实验药品准备、标准溶液配制及标定、实验的基本原理、实验基本方法到结果分析,面面俱到,但也有很多不足。 在实验过程中由于经验不足,对试样进行分解时出现了问题,先后进行两类不同的分解过程:一类为用分解铜合金试样方法分解锈蚀产物,另一类为用酸溶法分解锈蚀产物。因此,本论文进行了两类不同的实验过程,并进行了结果分析。两次实验的结果偏差较大,但在实验过程中,实验员已经做到使实验误差尽量缩小。 关键字碘量法,锈蚀产物,分解试样,CuO含量 目录 摘要 1 1引言 2 2碘量法 3 2.1碘量法的基本概念 3 2.2碘量法的特点 4 2.2.1指示剂 4 2.2.2标准溶液 4 2.2.3碘量法的反应条件 5 2.3Cu2+的碘量法测定 6 3锈蚀产物的采集 6 3.1水垢、积盐、水渣和腐蚀产物 6 3.1.1水垢 7 3.1.2积盐 7 3.1.3腐蚀产物 7 3.1.4水渣 7 3.2垢样的采集与保存 7 3.2.1垢样的部位 8 3.2.2采样的数量 8 3.2.3垢样的采集方法 8 3.2.4垢样的保存 8 3.3垢样的制备与分解 9 3.3.1垢样的制备 9 3.3.2垢样的分解 9 4碘量法测定锈蚀产物中CuO的含量 11 4.1碘量法测定锈蚀产物中CuO含量的实验原理 11 4.2主要试剂 11 4.3实验步骤 11 4.3.1Na2S2O3溶液的标定 12 4.3.2锈蚀产物中CuO含量的测定 13 结论 15 致谢 16 参考文献 17 1引言 本次设计选择用碘量法来进行测定锈蚀产物中CuO的含量。碘量法是氧化还原滴定法的一种,分为直接碘量法和间接碘量法。 直接碘量法,利用碘做标准溶液直接滴定一些还原性物质的方法;间接碘量法,利用碘离子(I-)的还原性(一般使用KI)与氧化性物质反应生成游离的碘,再用还原剂(Na2S2O3)的标准溶液滴定,从而测定出氧化性物质的量。间接碘量法是以过量碘离子与氧化性物质反应,析出与氧化性物质等物质的量的碘,然后再用硫代硫酸钠标准溶液滴定。这一反应是碘量法的基础。 测定锈蚀产物中CuO含量时选用间接碘量法,先将锈蚀产物中CuO转化为Cu2+,Cu2+作为氧化剂与I-反应。 碘量法终点判断:淀粉作指示剂,直接碘量法的终点是从无色变为蓝色;间接碘量法的终点是从蓝色变无色。即 淀粉吸附化合物吸附化合物淀粉 (无色)(蓝色)(蓝色)(无色) 淀粉溶液应在接近滴定终点时加入,如果过早加入,淀粉会吸附较多的I2,使滴定结果产生误差。 碘量法的误差来源:一是碘具有挥发性,易损失;二是碘离子在酸性溶液中易被来自于空气中的氧氧化而析出碘。因此用碘量法测定时,应在碘量瓶中进行,并应避免阳光照射。为减少碘离子与空气的接触,滴定时不宜过度摇动。 2碘量法 2.1碘量法的基本概念 利用I2的氧化性和I-的还原性进行滴定分析的方法,叫做碘量法,是氧化还原滴定法中应用比较广泛的一种方法。 2.2碘量法的特点 碘量法的基本反应为: I2+2e-2I- I2是一种较弱的氧化剂,利用标准溶液可以直接测定某些强还原剂,如S2-、S2O32-、AsO33-、SbO33-、Sn2+等。有时把这种方式叫做碘滴定法。 与此对应,I-是一种中等强度的还原剂,能与一般氧化剂作用,析出计量的I2,然后用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2,基本反应为I2+2S2O32-=2I-+S4O62-。这种方式叫做滴定碘法,应用范围远大于碘滴定法。 2.2.1指示剂 碘量法中通常用淀粉作指示剂。淀粉与形成蓝色络合物,当c(I2)=10-5mol/l时,其蓝色仍很明显。影响指示剂的因素有: (1)温度 温度升高,灵敏度降低,50℃时灵敏度只有25℃时的。 (2)I-的浓度 只有当c(I-)>4×10-5mol/l时,才能使c(I2)≽10-5mol/l的I2与淀粉显蓝色。 (3)酸度 淀粉指示剂咋弱酸溶液中最灵敏。PH<2时,淀粉水解成糊精,遇显红色;PH>9时,I2变成IO-而不显色。 (4)溶剂 若有醇类存在,灵敏度会降低,在50%乙醇中则不显色。 (5)电解质 大量电解质会与淀粉结合而使指示剂灵敏度降低。 2.2.2标准溶液 碘量法中常用两种标准溶液,各有其特点,配制、贮存、使用时