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间接碘量法测定维生素C片剂含量 目的要求 掌握间接碘量法的基本原理 熟悉间接碘量法测定维生素C含量的操作方法 实验原理 在酸性条件下,维生素C与碘发生氧化还原反应,过量的碘用硫代硫酸钠标准液滴定。 I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI 实验内容 主要仪器与试剂 仪器:电子天平:(感量:0.0001g)、酸式滴定管、碘量瓶、量瓶 试剂:0.05mol/L的碘标准液、0.15mol/LNa2S2O3标准液、冰醋酸、0.5%淀粉溶液 测定步骤 (一)维生素C 准确称取0.2g左右样品于碘量瓶中,加新煮沸并冷却的蒸馏水50mL、冰醋酸5mL溶解。准确移取50.00mL碘标准液于碘量瓶中,充分摇匀。然后用Na2S2O3标准液滴定剩余的碘,滴定至溶液呈浅黄色后,加入2mL0.5%淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失。记录滴定消耗的体积为V。(每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6) 计算方法: 维生素C片 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于维生素C0.4g),置100mL容量瓶中,加煮沸并冷却的蒸馏水100mL、冰醋酸10mL的混合液适量,振摇使维生素C溶解并稀释至刻度,摇匀,经干燥滤纸迅速滤过,精密移取续滤液50mL于碘量瓶中,加入50.00mL碘标准液,充分摇匀。然后用Na2S2O3标准液滴定剩余的碘,滴定至溶液呈浅黄色后,加入2mL0.5%淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失。记录滴定消耗的体积为V。(每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6) 计算公式: 注意事项 维生素C的测定受溶液pH影响较大。pH值太高,空气中的氧与维生素C发生氧化还原反应。所以应用冰醋酸作介质控制溶液pH值在4左右。 思考题 间接碘量法测定维C片剂含量与直接碘量法相比有何优点? 为使测定结果更加准确,实验过程中应注意什么?