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间接碘量法氧化还原滴定法分类1.掌握Na2S2O3标准滴定溶液配制及标定关键点。2.了解淀粉指示剂作用原理。3.掌握碘量法测定铜原理与方法二、基本原理1.直接碘量法直接碘量法也称碘滴定法,是利用I2作氧化剂进行滴定方法。其半反应为:I2+2e=2I-或I3-+2e=3I-由标准电极电位值可见,I2是较弱氧化剂。所以,I2只能直接滴定较强还原剂,如S2-、SO32-、Sn2+、S2O32-等。因为固体I2在水中溶解度很小,轻易挥发,通常将I2溶解在KI溶液中,此时I2以I3-配离子形式存在,但为方便起见,I3-写成I2。2.间接碘量法在弱酸溶液中,Cu2+与过量KI作用,生成CuI沉淀,同时析出I2,析出I2用Na2S2O3标准溶液滴定.反应式以下:反应条件及影响原因加入过量KI,可使Cu2+还原趋于完全,KI能起到三种作用(?)CuI+SCN-=CuSCN+I-KSCN只能在临近终点时加入,不然有可能直接将Cu2+还原为Cu+,致使计量关系发生改变。发生以下反应:碘量法中两个主要误差起源:I2挥发和I-氧化Na2S2O3·5H2O固体易风化,含杂质。溶液性质不稳定。水中CO2作用细菌作用空气中O2作用光、热作用杂质催化作用Na2S2O3溶液标定溶液酸度控制?大量Cl-离子能与Cu2+配合,I-不易从Cu(II)氯配合物中将Cu(II)定量还原,所以最好用硫酸而不用盐酸(少许盐酸不干扰)。矿石或合金中铜也能够用碘量法测定,但必须设法预防其它能氧化I-离子物质(如NO2-、Fe3+等离子)干扰。在间接碘量法中必须注意以下三点:方法适用范围?本方法惯用于铜合金,矿石(铜矿),铜盐、农药等试样中铜测定。1.0.1mol·L-1Na2S2O3:500mL3.(1+1)HCl4.5g·L-1淀粉指示剂5.KI试剂6.100g·L-1KSCN溶液四、试验内容25.00mLK2Cr2O72.胆矾中铜测定(因有白色沉淀物存在,终点颜色展现灰白色或浅肉色)。计算(Cu)。五、思考题4.假如用Na2S2O3标准溶液测定铜矿或铜合金中铜,用什么基准物质标定Na2S2O3溶液浓度最好?以K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液时,终点亮绿色是什么物质颜色?5.试验中加入碘化钾及硫氰酸盐作用是什么?6.溶解胆矾试样时,为何加H2SO4溶液?能否用HCl溶液呢?