钠化钒液制备五氧化二钒正极材料的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112266020A(43)申请公布日2021.01.26(21)申请号202011217109.2(22)申请日2020.11.04(71)申请人攀钢集团研究院有限公司地址610000四川省成都市高新区西部园区创新组团攀钢集团研究院有限公司(72)发明人饶玉忠付自碧郭继科王仕伟(74)专利代理机构成都虹桥专利事务所(普通合伙)51124代理人张小丽(51)Int.Cl.C01G31/02(2006.01)B82Y30/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称钠化钒液制备五氧化二钒正极材料的方法(57)摘要本发明公开了一种钠化钒液制备五氧化二钒正极材料的方法，属于化工冶金技术领域。本发明提供了一种钠化钒液制备五氧化二钒正极材料的方法，包括：钠化钒液经硫酸铝除杂；滤液再加入硫酸铵沉淀，得偏钒酸铵；偏钒酸铵经酸性水溶液打浆过滤，再经水打浆，所得钒酸铵盐悬浊液经喷雾干燥机定型，煅烧得五氧化二钒正极材料。本发明以钠化钒液为原料，先经硫酸铝除杂，沉淀得高纯度偏钒酸铵，再利用酸性溶液进一步除杂，且改善钒酸铵盐粒度和粘度，从而能够通过喷雾干燥定型，煅烧后得到粒度50～100nm、纯度99.9％以上的球状五氧化二钒，其分散性和稳定性好。CN112266020ACN112266020A权利要求书1/1页1.钠化钒液制备五氧化二钒正极材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：A、向钠化钒液中加入硫酸铝，然后调节pH至8.5～9.5，经高温反应、常温静置和过滤，得滤液；B、向步骤A所得滤液中加入硫酸铵，调节pH至9.0～9.6，经沉淀反应，过滤，得偏钒酸铵；C、步骤B所得偏钒酸铵用酸性水溶液打浆过滤，得滤饼；D、步骤C所得滤饼用水打浆，得钒酸铵盐悬浊液，然后经喷雾干燥机定型，煅烧后，得五氧化二钒正极材料。2.根据权利要求1所述的钠化钒液制备五氧化二钒正极材料的方法，其特征在于：步骤A中，所述钠化钒液中钒浓度为35g/L～40g/L。3.根据权利要求1所述的钠化钒液制备五氧化二钒正极材料的方法，其特征在于：步骤A中，所述硫酸铝的加入量按硫酸铝中铝含量与钠化钒液中硅含量的摩尔比为1.2～1.4：1控制。4.根据权利要求1所述的钠化钒液制备五氧化二钒正极材料的方法，其特征在于：步骤A中，所述高温反应的温度为90℃～95℃，时间为30～50min；所述常温静置的时间大于12h。5.根据权利要求1所述的钠化钒液制备五氧化二钒正极材料的方法，其特征在于：步骤+B中，所述硫酸铵的加入量按硫酸铵中NH4与体系中TV的摩尔比为1.8～2.0：1控制。6.根据权利要求1所述的钠化钒液制备五氧化二钒正极材料的方法，其特征在于：步骤B中，所述沉淀反应的温度为15℃～20℃，时间为180min～200min。7.根据权利要求1所述的钠化钒液制备五氧化二钒正极材料的方法，其特征在于：步骤C中，所述酸性水溶液pH为2.0～2.5。8.根据权利要求1所述的钠化钒液制备五氧化二钒正极材料的方法，其特征在于：步骤C中，打浆时，控制酸性水溶液与偏钒酸铵的液固质量比为3～5：1，打浆温度为60～75℃，打浆时间为15～30min。9.根据权利要求1所述的钠化钒液制备五氧化二钒正极材料的方法，其特征在于：步骤D中，打浆时，控制水与滤饼的液固质量比为1～1.5：1。10.根据权利要求1～9任一项所述的钠化钒液制备五氧化二钒正极材料的方法，其特征在于：步骤D中，至少满足下列的一项：喷雾干燥机入口温度为180℃～200℃，出口温度55℃～65℃，喷吹速率为350mL/h～400mL/h；煅烧温度为500～550℃，煅烧时间150～200min。2CN112266020A说明书1/4页钠化钒液制备五氧化二钒正极材料的方法技术领域[0001]本发明属于化工冶金技术领域，具体涉及一种钠化钒液制备五氧化二钒正极材料的方法。背景技术[0002]常见的锂离子电池正极材料的放电克容量一般为120～180毫安时，随着新能源技术的快速发展，常规锂离子电池正极材料难以达到未来能量存储转换的要求。五氧化二钒是一种典型的层状氧化物，其理论克容量可达294毫安时，还拥有成本低和易制备的优势，是高性能电池潜在的正极选择之一。但是，五氧化二钒的应用常常受到其本身导电性和循环性能差的限制，主要是五氧化二钒作为正极材料在循环过程中结构不稳定，容易坍塌，所以很多研究都将五氧化二钒制成三维纳米结构，使其粒度分布范围变窄，稳定性提高和增大了材料的电导率以及比表面积，有利于锂离子的嵌入脱出。[0003]CN201910422788.8公开了一种镁离子电池五氧化二钒正极材料的制备方法及应用，其将偏钒酸铵与酸、