低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112575207A(43)申请公布日2021.03.30(21)申请号202011408174.3(22)申请日2020.12.04(71)申请人攀钢集团研究院有限公司地址610000四川省成都市高新区西部园区创新组团攀钢集团研究院有限公司(72)发明人申彪叶露陈燕李明(74)专利代理机构成都虹桥专利事务所(普通合伙)51124代理人张小丽(51)Int.Cl.C22B34/22(2006.01)C01G31/02(2006.01)C22B3/26(2006.01)C22B3/44(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法(57)摘要本发明公开了一种低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法，属于化工冶金技术领域。本发明为提高低浓度酸性含钒利用率、降低提钒成本，提供了一种低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法，包括：向低浓度酸性钒液中加入还原剂，经还原反应后，向还原钒液中加入萃取剂和稀释剂，萃取得负载相，向负载相中加入硫酸进行反萃取，所得含钒合格液经沉钒、煅烧，得氧化钒。本发明通过对低浓度酸性钒液还原‑萃取‑反萃，高收率、高纯度回收了低浓度酸性钒液的钒，实现了钒资源的高效综合利用。CN112575207ACN112575207A权利要求书1/1页1.低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法，其特征在于：包括以下步骤：A、向低浓度酸性钒液中加入还原剂，经还原反应，得还原钒液；B、向步骤A所得还原钒液中加入萃取剂和稀释剂，混合均匀后静置分离，得负载相和水相；C、向步骤B所得负载相中加入硫酸进行反萃取，得含钒合格液；D、向步骤C所得含钒合格液中加入沉钒剂，调节pH并加热沉淀，得钒酸盐，再经煅烧，得五氧化二钒。2.根据权利要求1所述的低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法，其特征在于：步骤A中，所述低浓度酸性钒液中V2O5含量为1～10g/L；所述低浓度酸性钒液的pH为0.5～2.2。3.根据权利要求1所述的低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法，其特征在于：步骤A中，至少满足下列的一项：所述还原剂为铁粉、Na2SO3、Na2S2O3、草酸或SO2；所述还原剂的加入量为不少于酸性钒液TV摩尔量的1.3倍；优选的，所述还原剂的加入量为酸性钒液TV摩尔量的1.5～2.0倍；所述还原反应的时间为10～20min；所述还原钒液的pH为0.5～2.0。4.根据权利要求1所述的低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法，其特征在于：步骤B中，所述萃取剂为TBP、P204或N235中的至少一种。5.根据权利要求1所述的低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法，其特征在于：步骤B中，所述萃取剂与低浓度酸性钒液的体积比为1：10～1；优选的，所述萃取剂与低浓度酸性钒液的体积比为1：5～1。6.根据权利要求1所述的低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法，其特征在于：步骤B中，所述稀释剂为磺化煤油。7.根据权利要求1所述的低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法，其特征在于：步骤B中，所述萃取剂与稀释剂的体积比为1：1～10；优选的，所述萃取剂与稀释剂的体积比为1：3～5。8.根据权利要求1所述的低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法，其特征在于：步骤B中，所得负载相再进行4～6级的多级萃取。9.根据权利要求1所述的低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法，其特征在于：步骤C中，反萃时，所述硫酸的浓度为1～1.5mol/L；所述硫酸与低浓度酸性钒液的体积比为1：1～6；优选的，所述硫酸与低浓度酸性钒液的体积比为1：3～6。10.根据权利要求1所述的低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法，其特征在于：步骤D中，所述沉钒剂为(NH4)2SO4、NH4Cl、(NH4)2CO3或NH4HCO3中的至少一种。2CN112575207A说明书1/4页低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法技术领域[0001]本发明属于化工冶金技术领域，具体涉及一种低浓度酸性钒液萃取制备氧化钒的方法。背景技术[0002]国内外钒生产企业用以提钒的原料有很多，除少数企业使用钒矿石、原油、废催化剂等作为提钒原料，大部分都利用钒钛磁铁矿以及含钒页岩(石煤)来提取钒。钒钛磁铁矿冶炼得到转炉钒渣是国内大部分企业用于生产氧化钒的主要原料，钒渣提钒一般都采用湿法冶金步骤，基本包含焙烧‑浸出‑净化‑沉钒等操作。据统计，攀钢自主开发并建成投产了国内首条钙化提钒工艺清洁生产线，一跃成为全球钒产量最大的企业。该生产线年产提钒尾渣10万吨以上的，尾渣的V2O5含量约为1.5％～3.5％，仍有较高的提钒价值。因钙化提钒尾渣中含有大量的CaSO4，传统钠化再焙烧‑水浸的提钒方法难以适用，通过研究发现采用高酸度浸出的方式可以进一步降低其V2O5含量至1.5