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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111994890A(43)申请公布日2020.11.27(21)申请号202010764980.8H01M4/62(2006.01)(22)申请日2020.08.03H01M10/054(2010.01)B82Y30/00(2011.01)(71)申请人天津理工大学B82Y40/00(2011.01)地址300384天津市西青区宾水西道391号(72)发明人王迪龙震胡章贵王军顺郭帅陈以蒙(74)专利代理机构太原倍智知识产权代理事务所(普通合伙)14111代理人张宏(51)Int.Cl.C01B25/45(2006.01)H01M4/04(2006.01)H01M4/136(2010.01)H01M4/1397(2010.01)H01M4/58(2010.01)权利要求书1页说明书7页附图4页(54)发明名称磷酸钒钠复合正极材料及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种磷酸钒钠复合正极材料及其制备方法,将偏钒酸铵、磷酸二氢铵、碳酸钠及蔗糖按比例混合,同时加入适量乙醇溶液后将混合物放入行星式球磨机中球磨,得到磷酸钒钠复合物前驱体浆料,干燥后得到磷酸钒钠第一前驱体。将第一前驱体混入去离子水中,转移至纳米喷雾器反应,反应后取出雾化后的粉末充分干燥,得到磷酸钒钠第二前驱体,将其转移到管式炉中在混合气的保护下烧结,得到磷酸钒钠复合正极材料,该复合材料应用于钠离子电池正极,有效的解决了传统磷酸钒钠材料化学合成困难,制备手段复杂,电化学性能偏低的制备和应用难点。并依托NASICON型磷酸钒钠与碳复合,得到了导电性好、比容量高且循环稳定性优异的钠离子电池。CN111994890ACN111994890A权利要求书1/1页1.一种磷酸钒钠复合正极材料的制备方法,其特征在于,包括:步骤一,将偏钒酸铵、磷酸二氢铵、碳酸钠和蔗糖按比例在玛瑙球磨罐中均匀混合,加入乙醇溶液后将混合物放入行星式球磨机中,球磨转速为450-2850rpm,球磨1.5-72小时,得到磷酸钒钠复合物的前驱体浆料,用真空烘箱将所述的前驱体浆料在55-135℃干燥2-64小时,将其抽真空后干燥2-18小时,得到第一前驱体;步骤二,将获得的第一前驱体20g转移到100ml容器,加入14-92ml去离子水,转移至纳米喷雾器反应,纳米喷雾器水槽注入水量为55-295ml,雾量调节至50CC/h,时间为2-12h,将得到的雾化后的粉末转移至真空烘箱中,温度设置为55-115℃,干燥1-24小时,得到第二前驱体;步骤三,将第二前驱体转移到管式炉中,在氢氩混合气(Ar/H2=95/5)的保护下,以升温速率1-10℃/min升至250-450℃烧结1-12小时后,相同升温速率继续升温至退火温度500-1000℃烧结1-48小时,得到的粉体即为所述的磷酸钒钠复合正极材料。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤一中,偏钒酸铵、磷酸二氢铵、碳酸钠和蔗糖的摩尔比为4:6:3:2。3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤一中,球磨转速为1500rpm,球磨时间为36小时。4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤一中,真空烘箱温度为115℃,干燥时间2小时,抽真空后干燥8小时。5.根据权利要求1、2、3或4所述的方法,其特征在于:步骤二中,将第一前驱体粉末20g转移到100ml容器,加入去离子水为64ml;然后转移至纳米喷雾器反应,纳米喷雾器水槽注水量为244ml,雾量调节50CC/h,反应时间为5.5h。6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:步骤二中,真空烘箱温度为105℃,干燥8小时。7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:步骤三中,以升温速率2℃/min升至300℃烧结1.5小时,继续升温至880℃烧结3小时。8.一种磷酸钒钠复合正极材料,其特征在于:由权利要求1-7任意一项所述的方法制备获得。9.一种磷酸钒钠电极片,其特征在于:将10-50mg的PVDF溶于0.1-2mLNMP中,在磁力搅拌条件下加入10-120mg导电炭黑与15-340mg权利要求8所述的磷酸钒钠复合正极材料粉末,搅拌1-28小时均匀后得到混合电极浆料,用自动涂布机将浆料在铝箔上按0.05-1.2mm的厚度涂膜后,将铝箔置于真空烘箱中55-135℃干燥1-24小时,得到磷酸钒钠电极片。10.一种钠离子电池,其特征在于:将权利要求9所述的磷酸钒钠电极片裁剪得到直径为14mm的圆片,用压片机压实,压实压强为8Mpa,然后用获得的磷酸钒钠圆片电极片为正极,直径14mm厚度0.2mm的钠金属片为负极,0.1mL浓度为1mol/L高氯酸钠/碳酸乙烯酯/碳酸二甲酯溶液为电解质,直径19mm的聚丙烯薄膜为隔膜组装得到。2CN111994890A说