一种二硫化钼/硼掺杂石墨相氮化碳复合可见光催化剂的制备方法及应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112295584A(43)申请公布日2021.02.02(21)申请号202011145273.7(22)申请日2020.10.23(71)申请人南昌航空大学地址330063江西省南昌市丰和南大道696号(72)发明人罗一丹王勇虎薛名山谢宇殷祚炷洪珍谢婵陈亮(74)专利代理机构南昌洪达专利事务所36111代理人刘凌峰(51)Int.Cl.B01J27/24(2006.01)C01B3/04(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种二硫化钼/硼掺杂石墨相氮化碳复合可见光催化剂的制备方法及应用(57)摘要本发明公开了一种二硫化钼/硼掺杂石墨相氮化碳复合可见光催化剂的制备方法及应用，硼掺杂石墨相氮化碳由尿素和四苯硼钠（PH4BNa）反应烧结而得，通过水热法制得二硫化钼。本发明通过将硼掺杂石墨相氮化碳光催化剂与适当的二硫化钼复合来制备高效催化剂。硼掺杂石墨相氮化碳，具有高比表面积和化学稳定性。二硫化钼能够加速硼掺杂石墨相氮化碳中光激发电子‑空穴对的分离使其具有优异的催化活性，从而提升了二硫化钼/硼掺杂石墨相氮化碳光催化剂的光催化制氢效率。这对于应对能源危机方面具有潜在的应用价值。CN112295584ACN112295584A权利要求书1/1页1.一种二硫化钼/硼掺杂石墨相氮化碳复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：步骤S1，硼掺杂石墨相氮化碳粉末的制备：按重量份计，将35~40份尿素、0.01~0.05份PH4BNa和55~60份H2O置于烧杯中，超声处理25~35min后，在室温下进一步搅拌25~50min；然后在温度为70~90℃的恒温水浴锅内加热3~4h，蒸干得到白色粉末；将白色粉末置于马弗炉中，在500~550℃温度下烧结2~3h得到硼掺杂石墨相氮化碳粉末；步骤S2，二硫化钼粉末的制备：按重量份计，将3~3.5份(NH4)6Mo7O24·4H20和5.5~6份硫脲在85~95份蒸馏水中剧烈搅拌；形成均一溶液后转入80~100ml水热釜中在170~200℃温度下反应20~30h，然后冷却至室温；将所得的产物离心收集，用蒸馏水和乙醇洗涤，在50~70℃下真空干燥得到二硫化钼粉末；步骤S3，二硫化钼/硼掺杂石墨相氮化碳复合可见光催化剂的制备：将步骤S1中所述硼掺杂石墨相氮化碳粉末和步骤S2中所述二硫化钼粉末同时放入50ml乙醇中混合后进行超声处理2~3h，将处理后的样品在80~100℃下蒸干，然后在70~90℃下干燥10~15h后，研磨后获得二硫化钼/硼掺杂石墨相氮化碳复合可见光催化剂。2.根据权利要求1所述的二硫化钼/硼掺杂石墨相氮化碳复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中烧结的升温速率设为2.5℃/min~5℃/min。3.根据权利要求1所述的二硫化钼/硼掺杂石墨相氮化碳复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于，所述硼掺杂石墨相氮化碳通过与二硫化钼的复合加速硼掺杂石墨相氮化碳中光激发电子空穴对的分离，以提高其光催化活性。4.基于权利要求1所述方法制备的二硫化钼/硼掺杂石墨相氮化碳复合可见光催化剂的应用，其特征在于：应用于光催化分解水制氢反应。2CN112295584A说明书1/3页一种二硫化钼/硼掺杂石墨相氮化碳复合可见光催化剂的制备方法及应用技术领域[0001]本发明涉及新能源技术领域，具体涉及一种二硫化钼/硼掺杂石墨相氮化碳复合可见光催化剂的制备方法及其在光催化制氢领域的应用。背景技术[0002]能源紧缺和环境恶化是一直以来困扰人们的严峻问题，在解决这些问题的探究过程中，光催化技术起到的作用是不可忽视的。太阳能能源储量丰富且廉价，但能量分布广、不易储存。光催化材料具有无毒、热稳定性和化学稳定性好等特点，且光催化材料的光催化活性高，可以提高对太阳能的利用率。因此在利用太阳能处理环境问题、降解污染物、开发新能源等方面光催化材料的应用十分广泛。硼掺杂石墨相氮化碳作为一种新型半导体材料在光解水产氢反应中得到了人们的关注，被认为是一种非常有前途的新型半导体光催化剂。但是由于硼掺杂石墨相氮化碳中电子空穴对可以快速重新组合导致电荷分离效率低，从而导致光催化裂解水效率较低，使其应用受到了一定程度的限制。二硫化钼是典型的层状金属硫化物，作为一种二维材料具有高的比表面积能够为不同的反应提供大量的活性位置。此外，二硫化钼的二维层状结构能够形成多种多样的界面接触紧密的复合材料。因此通过硼掺杂石墨相氮化碳与二硫化钼的复合能够加速硼掺杂石墨相氮化碳中光激发电子空穴对的分离使其具有优秀的催化活性，从而提高可见光催化催化产氢的效率。发明内容[0003]针对现有技术的不足，本发明提出了一种二硫化钼/硼掺杂石墨相氮化碳复合可