一种硫化锌/硼化石墨相氮化碳可见光催化剂的制备方法及其应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112295583A(43)申请公布日2021.02.02(21)申请号202011145254.4(22)申请日2020.10.23(71)申请人南昌航空大学地址330063江西省南昌市丰和南大道696号(72)发明人罗一丹周东鹏薛名山谢宇谢婵殷祚炷洪珍陈亮(74)专利代理机构南昌洪达专利事务所36111代理人刘凌峰(51)Int.Cl.B01J27/24(2006.01)C01B3/04(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种硫化锌/硼化石墨相氮化碳可见光催化剂的制备方法及其应用(57)摘要本发明公开了一种硫化锌/硼化石墨相氮化碳可见光催化剂的制备方法及其光催化析氢应用。该可见光催化剂以硼化石墨相氮化碳为载体，硫化锌作为助剂，其直接能带宽度约为3.6eV，光激发能快速产生电子‑空穴对，激发电子的高负还原电位使其具有优秀的催化活性。硼化石墨相氮化碳由尿素和四苯硼钠反应烧结而得，加入乙酸锌溶液中后，滴加硫化钠和十六烷基三甲基溴化铵的混合溶液，经水洗、超声分散和离心等步骤，得到硫化锌/硼化石墨相氮化碳可见光催化剂。本发明的制备方法工艺简单便捷、成本低、对环境影响小，反应条件温和，且贴合能源问题等热点领域，具有广泛的应用前景，制备得到的光催化剂催化性能优异，产氢效果好。CN112295583ACN112295583A权利要求书1/1页1.一种硫化锌/硼化石墨相氮化碳可见光催化剂的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：步骤一、将10~20g尿素、8~15mg四苯硼钠和30~50mL去离子水，超声处理20~40min；搅拌20~40min；然后加热2~3h，蒸干得到白色粉末；步骤二、将步骤一得到的白色粉末置于瓷坩埚中，送入马弗炉中高温烧结，并设置温度参数：升温速率为5~15℃/min，在500~600℃时恒温1~3h，在室温下待其自然冷却，得到硼化石墨相氮化碳粉末；步骤三、取40~60mL去离子水，0.4~0.5g乙酸锌超声处理40~80min，得到乙酸锌溶液，再将0.2~0.4g硼化石墨相氮化碳加入乙酸锌溶液中，制得混合溶液A；步骤四、取0.5~1g硫化钠、0.02~0.03g十六烷基三甲基溴化铵和5~20mL去离子水，置于烧杯中混合搅拌40~80min，制得滴加溶液；步骤五、将步骤四制得的滴加溶液滴加到步骤三制得的混合溶液A中，滴加过程伴随搅拌，滴加结束后继续搅拌20~40min，制得混合溶液B；步骤六、用碱性溶液三次水洗混合溶液B，移至超声波分散仪中分散离心10~20min，过滤即得到硫化锌/硼化石墨相氮化碳可见光催化剂。2.根据权利要求1所述的一种硫化锌/硼化石墨相氮化碳可见光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一中加热为水浴加热，温度为50~70℃。3.根据权利要求1所述的一种硫化锌/硼化石墨相氮化碳可见光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤二中高温烧结是在一个半封闭的覆盖耐高温容器系统中进行，以防止升华。4.根据权利要求1所述的一种硫化锌/硼化石墨相氮化碳可见光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤五中滴加速度为1~2mL/min，滴加量为10~15mL。5.根据权利要求1所述的一种硫化锌/硼化石墨相氮化碳可见光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤五中通过控制滴加溶液的滴加量来改变硫化锌在硫化锌/硼化石墨相氮化碳可见光催化剂的质量分数占比，以获得不同的催化性能。6.根据权利要求1所述的一种硫化锌/硼化石墨相氮化碳可见光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤六中碱性溶液可为NaOH溶液、氨水中任意一种。7.一种硫化锌/硼化石墨相氮化碳可见光催化剂的应用，其特征在于：其应用于光催化分解水制氢反应中。2CN112295583A说明书1/3页一种硫化锌/硼化石墨相氮化碳可见光催化剂的制备方法及其应用技术领域[0001]本发明涉及新能源技术领域，具体涉及一种硫化锌/硼化石墨相氮化碳可见光催化剂的制备方法，通过此方法制得的光催化材料对氢气的制备具有较高的活性。背景技术[0002]能源危机和环境问题是本世纪人类面临的两大挑战，光催化制备氢不但是光能利用的一种有效途径，所获得的氢能在化石能源逐渐枯竭、新能源迫切需求的今天，更是具有极高的经济价值。氢的燃烧热值高，燃烧同等质量的氢产生的热量远高于石油、酒精和焦炭；其燃烧产物为水，是世界上最干净的能源；资源丰富，氢气可以由水制取，而水是地球上最为丰富的资源。但如今光催化制氢技术还处于研究阶段，亟需高活性催化剂。使用硼掺杂的石墨相氮化碳可以有效地抑制光生电子-空穴的复合，进而增强其光催化性能。但硼化石墨相氮化碳的光催化产氢能力仍然不够强，现常通过引入新的半导体材料以改善其催化性能。发明内容