一种可见光响应的硼氮共掺杂光催化剂及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109012730A(43)申请公布日2018.12.18(21)申请号201810938065.9(22)申请日2018.08.17(71)申请人成都理工大学地址610059四川省成都市成华区二仙桥东三路1号(72)发明人马晓艳刘丽华卢柄丞李若扬(51)Int.Cl.B01J27/24(2006.01)C02F1/30(2006.01)C02F101/30(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种可见光响应的硼氮共掺杂光催化剂及其制备方法和应用(57)摘要本发明公开一种可见光响应的硼氮共掺杂石墨烯光催化剂的制备方法及应用，属于光催化领域。本发明是通过氧化-还原法制备硼氮共掺杂石墨烯光催化剂。包括如下步骤：（1）将金属酞菁置于浓盐酸和吡啶的混合溶液中，回流反应得到无金属酞菁；将无金属酞菁置于石英管式炉中，经程序升温煅烧得到氮掺杂石墨烯；（2）经高锰酸钾和硫酸氧化得到氧化氮杂化石墨烯；（3）添加硼源还原氧化氮杂化石墨烯得到硼氮共掺杂石墨烯光催化剂。本制备方法简单易行，成本低廉，可用于工业化生产；所制得的硼氮共掺杂石墨烯光催化剂具有可见光区范围响应，高光催化活性等优点，可用于工业有机染料废水的光催化处理。突破了石墨烯不能作为一种独立的光催化剂应用于光催化降解有机染料废水领域的问题。CN109012730ACN109012730A权利要求书1/1页1.一种可见光响应的硼氮共掺杂石墨烯光催化剂，其特征在于：所述光催化剂具有可见光响应范围，高光催化活性等优点。2.一种可见光响应的硼氮共掺杂石墨烯光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1:制备氮掺杂石墨烯：（1）将酞菁加入浓盐酸和吡啶的混合溶液中，回流反应，抽滤洗涤，干燥处理得无金属酞菁、（2）将无金属酞菁置于石英管式炉中，经程序升温，烧结得氮掺杂石墨烯、S2:制备氧化氮掺杂石墨烯：向氮掺杂石墨烯中加入的浓硫酸，冰水浴搅拌；低温时加入高锰酸钾；升温至80℃继续搅拌；接着转移到的热水中，并加入5%过氧化氢溶液搅拌；抽滤，洗涤，烘干，得氧化氮掺杂石墨烯、S3:制备硼氮共掺杂石墨烯光催化剂：将氧化氮掺杂石墨烯超声分散在去离子水中，在35℃时加入一定量的硼源反应，抽滤、洗涤、干燥，得硼氮共掺杂石墨烯。3.根据权利1要求所述的一种可见光响应的硼氮共掺杂石墨烯光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述金属酞菁为锌酞菁、铜酞菁、镍酞菁、钴酞菁或铁酞菁；其与混合溶液料液比为3：10，回流反应条件为120℃反应12h。4.根据权利1要求所述的一种可见光响应的硼氮共掺杂石墨烯光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中，程序升温为350℃、400℃、450℃、500℃、800℃，分别保温1h、2h、2h、2h、6h，加热过程中，升温速率为3℃/min~10℃/min。5.根据权利要求1所述的一种可见光响应的硼氮共掺杂石墨烯光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S2中，氮掺杂石墨烯与浓硫酸的料液比为（1~5）：（20~120）；高锰酸钾与氮掺杂石墨烯的质量比为（1~6）：（4~7）；过氧化氢溶液与热水的体积比为1：1。6.根据权利要求1所述的一种可见光响应的硼氮共掺杂石墨烯光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S3中，氧化氮掺杂石墨烯与去离子水的料液比为（1~5）：（100~600）。7.根据权利要求1所述的一种可见光响应的硼氮共掺杂石墨烯光催化剂的制备方法，其特征在于：所述硼源为硼氢化钾或硼氢化钠，其与氧化氮掺杂石墨烯的质量比为1：（1~0.3），反应条件为85~120℃下反应30~210min，干燥方式为电热鼓风烘箱烘干或真空烘箱烘干，烘干时间为20~36h。8.如权利要求1所述的硼氮共掺杂石墨烯光催化剂在有机染料废水处理中的应用。2CN109012730A说明书1/4页一种可见光响应的硼氮共掺杂光催化剂及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明属于光催化技术领域，具体涉及一种可见光响应的硼氮共掺杂石墨烯光催化剂的制备方法及应用。背景技术[0002]随着现代工业的迅猛发展，环境污染问题日益突出，其中，水体污染已经威胁到国民的健康和社会的发展，治理水体污染已经成为一个人们日益关注的话题。光催化技术作为一种绿色、环保和可持续发展的污水处理技术，可以直接利用太阳光作为光源，把有机污染物彻底降解为CO2和H2O，不产生二次污染，已经受到的人们的热切关注。[0003]在光催化降解废水领域，半导体(TiO2、ZnO、ZnO和CdS)或贵金属(Au、Pd和Au-Pd)是主流的光催化剂，此类光催化剂具有对太阳能的利用率低下、纳米颗粒团聚严重、抑制光致载流子快等缺点，会造成金属资源的浪费和在后处理方面会污染环