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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112390729A(43)申请公布日2021.02.23(21)申请号202011244316.7C07C68/08(2006.01)(22)申请日2020.11.10C07C69/96(2006.01)C01B7/01(2006.01)(71)申请人宁夏瑞泰科技股份有限公司地址755000宁夏回族自治区中卫市中卫工业园区精细化工区(72)发明人严绘石苏洋林洋摆永明孟海娟韩小文(74)专利代理机构北京弘权知识产权代理事务所(普通合伙)11363代理人逯长明许伟群(51)Int.Cl.C07C263/10(2006.01)C07C263/20(2006.01)C07C265/04(2006.01)C07C68/02(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种氯甲酸-2-乙基己酯联产正丁基异氰酸酯的方法(57)摘要本发明公开了一种氯甲酸‑2‑乙基己酯联产正丁基异氰酸酯的方法,所述方法包括:以光气、异辛醇为原料制备LDZ,尾气组成为副产氯化氢及过量光气;LDZ合成液通惰性气体后经赶气工艺,后得到成品LDZ与合成尾气;LDZ合成尾气经冷凝器冷凝后得到冷凝液,冷凝液为含LDZ的液态光气,未冷凝气为HCl,经浓硫酸洗气装置后用于正丁胺成盐,硫酸洗气后作为FNC合成的光气来源;向含正丁胺的邻二氯苯液中通入洗气的HCl,进行成盐反应,至邻二氯苯中正丁胺未检出,成盐毕,通入光气进行FNC合成,至合成液澄清,合成液经赶光,精馏得到FNC成品。本发明提供的联产方案,大大降低了尾气的排放量,废气减少85%以上,具有显著的经济效应。CN112390729ACN112390729A权利要求书1/1页1.一种氯甲酸-2-乙基己酯联产正丁基异氰酸酯的方法,其特征在于,所述方法包括:步骤a、以光气、异辛醇为原料制备LDZ,所述光气:异辛醇摩尔比为1.1-1.7,反应温度-10-50℃,反应时间2-10h,尾气组成为副产氯化氢及过量光气;步骤b、LDZ合成液通惰性气体后经赶气工艺,后得到成品LDZ与合成尾气,所述温度为20-60℃;步骤c、LDZ合成尾气经冷凝器冷凝后得到冷凝液,所用冷凝器温度为-20-0℃,冷凝液储存在低位槽内,所述低位槽的温度设置为-20-0℃,冷凝液为含LDZ的液态光气,未冷凝气为HCl,经浓硫酸洗气装置后用于正丁胺成盐,冷凝后液体光气经加热釜升温气化,硫酸洗气后作为FNC合成的光气来源,加热釜温度控制为20-60℃;步骤d、向含正丁胺的邻二氯苯液中通入步骤c中经洗气的HCl,进行成盐反应,其中正丁胺与邻二氯苯质量比为1:2-10,至邻二氯苯中正丁胺未检出,成盐毕,成盐反应时氯化氢与正丁胺摩尔比为1.0-1.5,反应温度控制为0-50℃,通氯化氢时间控制为3-10h;之后升温至70-120℃,通入步骤c中的光气进行FNC合成,至合成液澄清,合成液经赶光,精馏得到FNC成品,其中光气与正丁胺mol比为1.1-3.0:1,通光时间为3-20h。2.根据权利要求1所述的一种氯甲酸-2-乙基己酯联产正丁基异氰酸酯的方法,其特征在于,所述步骤a所述光气:异辛醇摩尔比优选为1.3-1.5;反应温度优选为10-30℃;反应时间优选为3-5h。3.根据权利要求1所述的一种氯甲酸-2-乙基己酯联产正丁基异氰酸酯的方法,其特征在于,所述步骤b所述的LDZ合成液赶气方式为通惰性气体赶气,所述温度优选30-50℃。4.根据权利要求1所述的一种氯甲酸-2-乙基己酯联产正丁基异氰酸酯的方法,其特征在于,所述步骤c所述的尾气经冷凝器冷凝,所用冷凝器温度优选-20--10℃,低位槽温度优选设置为-20--10℃,加热釜温度优选控制在40-50℃。5.根据权利要求1所述的一种氯甲酸-2-乙基己酯联产正丁基异氰酸酯的方法,其特征在于,所述步骤c中尾气中氯化氢为步骤a中异辛醇摩尔量的80-90%,尾气中光气为过量光气摩尔数的80-90%。6.根据权利要求1所述的一种氯甲酸-2-乙基己酯联产正丁基异氰酸酯的方法,其特征在于,所述步骤d中正丁胺与邻二氯苯质量比优选为1:3-5。7.根据权利要求1所述的一种氯甲酸-2-乙基己酯联产正丁基异氰酸酯的方法,其特征在于,所述步骤d中成盐反应时氯化氢与正丁胺摩尔比优选为1.1-1.3,反应温度优选为10-30℃,通氯化氢时间优选为5-6h。8.根据权利要求1所述的一种氯甲酸-2-乙基己酯联产正丁基异氰酸酯的方法,其特征在于,所述步骤d中通光制备FNC时,光气与正丁胺mol比优选为1.3-1.5:1,反应温度优选为80-100℃,通光时间优选为5-10h。2CN112390729A说明书1/5页一种氯甲酸-2-乙基己酯联产正丁基异氰酸酯的方