一种氯甲酸乙酯联产氯乙烷的生产方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112300001A(43)申请公布日2021.02.02(21)申请号202011243538.7(22)申请日2020.11.10(71)申请人宁夏瑞泰科技股份有限公司地址755000宁夏回族自治区中卫市中卫工业园区精细化工区(72)发明人石苏洋严绘摆永明赵芙蓉李晓琪侯嘉(74)专利代理机构北京弘权知识产权代理事务所(普通合伙)11363代理人逯长明许伟群(51)Int.Cl.C07C69/63(2006.01)C07C67/00(2006.01)C07C17/16(2006.01)C07C19/043(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种氯甲酸乙酯联产氯乙烷的生产方法(57)摘要本发明公开了一种氯甲酸乙酯联产氯乙烷的生产方法，以光气、乙醇为原料制备氯甲酸乙酯，副产为氯化氢及氯乙烷；氯甲酸乙酯合成液经赶气、经精制得到氯甲酸乙酯和碳酸二乙酯成品；氯乙烷与未反应光气经冷凝器液化流入低位槽，通过管道进入加热釜升温气化，气体依次经过碱液除去其中酸性气体，后通入浓硫酸中进行干燥除水，干燥后气体为氯乙烷成品；氯甲酸乙酯合成副制备产氯化氢气体进入下一级反应釜，在催化剂作用下与乙醇反应制备氯乙烷。经冷凝后的粗品氯乙烷气体再分别经过碱洗、干燥，然后压缩得成品氯乙烷。本发明提供的联产方案，降低了尾气处理成本，降低了尾气的排放量，实现废气的资源化利用，废气减少90％以上，具有显著的经济效应。CN112300001ACN112300001A权利要求书1/1页1.一种氯甲酸乙酯联产氯乙烷的生产方法，其特征在于，所述生产工艺步骤为：步骤a、以光气、乙醇为原料制备氯甲酸乙酯，副产为氯化氢及氯乙烷；步骤b、氯甲酸乙酯合成液经赶气、经精制得到氯甲酸乙酯和碳酸二乙酯成品；步骤c、氯乙烷与未反应光气经冷凝器液化流入低位槽，通过管道进入加热釜升温气化，气体依次经过碱液除去其中酸性气体，后通入浓硫酸中进行干燥除水，干燥后气体为氯乙烷成品；步骤d、氯甲酸乙酯合成副产氯化氢气体进入下一级反应釜，在催化剂作用下与乙醇反应制备氯乙烷，经冷凝后的粗品氯乙烷气体再分别经过碱洗、干燥，然后压缩得成品氯乙烷。2.根据权利要求1所述的一种氯甲酸乙酯联产氯乙烷的生产方法，其特征在于，所述步骤a的反应物光气与乙醇摩尔比为1.0～1.2，反应温度0～50℃，光气：乙醇摩尔比为0.8～1.6，反应时间2～8h。3.根据权利要求2所述的一种氯甲酸乙酯联产氯乙烷的生产方法，其特征在于，所述光气：乙醇摩尔比优选为1.0～1.2，所述反应温度优选为5～40℃，所述反应时间优选为3～6h。4.根据权利要求1所述的一种氯甲酸乙酯联产氯乙烷的生产方法，其特征在于，所述步骤b所述的氯甲酸乙酯赶气方式为升温赶气或通惰性气体赶气，所述温度为40～90℃，优选50-80℃，惰性气体优选氮气。5.根据权利要求1所述的一种氯甲酸乙酯联产氯乙烷的生产方法，其特征在于，所述步骤b所述的氯甲酸乙酯减压精馏，真空度为10～600mmHg，优选100-300mmHg。6.根据权利要求1所述的一种氯甲酸乙酯联产氯乙烷的生产方法，其特征在于，所述步骤c所述的光气与氯乙烷液化所用冷凝器温度为-20～0℃，优选-20～-10℃；低位槽温度为-20～0℃，-20～-10℃；加热釜温度20～60℃；优选为30～50℃。7.根据权利要求1所述的一种氯甲酸乙酯联产氯乙烷的生产方法，其特征在于，所述步骤d中副产氯化氢为步骤a中乙醇摩尔量的80～90％。8.根据权利要求1所述的一种氯甲酸乙酯联产氯乙烷的生产方法，其特征在于，所述步骤d中制备氯乙烷时氯化氢：乙醇摩尔比为1.0～1.1，反应温度为60～80℃。9.根据权利要求1所述的一种氯甲酸乙酯联产氯乙烷的生产方法，其特征在于，所述步骤d中反应的催化剂为FeCl3、ZnCl2、AlCl3中的一种或三种催化剂进行组合。10.根据权利要求1所述的一种氯甲酸乙酯联产氯乙烷的生产方法，其特征在于，所述步骤d中反应釜冷凝器温度为15～40℃，优选为15～30℃。2CN112300001A说明书1/5页一种氯甲酸乙酯联产氯乙烷的生产方法技术领域[0001]本发明涉及氯甲酸乙酯及氯乙烷的生产工艺，具体为一种氯甲酸乙酯联产氯乙烷的生产方法。本发明有效的利用了生产氯甲酸乙酯过程中的副产氯乙烷，同时副产氯化氢用于联产氯乙烷。该工艺清洁，副产氯化氢得到有效利用，具有较高的工业应用价值。背景技术[0002]氯甲酸乙酯，又名氯碳酸乙酯，氯蚁酸乙酯。其合成方法主要是乙醇和光气反应路线。通常有固态光气法和气态光气法两种。氯甲酸乙酯被用作制造多种产品的中间体、有机合成、化学溶剂、生产医药和除草剂等化工产品，如头孢唑啉(