一种低轮廓电解铜箔表面粗化处理用无机盐添加剂及其处理工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112391626A(43)申请公布日2021.02.23(21)申请号202011269037.6(22)申请日2020.11.13(66)本国优先权数据202011224371.X2020.11.05CN(71)申请人江西理工大学地址341000江西省赣州市章贡区红旗大道86号(72)发明人唐云志刘耀樊小伟谭育慧(74)专利代理机构北京润平知识产权代理有限公司11283代理人刘依云刘亭亭(51)Int.Cl.C23F1/18(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图3页(54)发明名称一种低轮廓电解铜箔表面粗化处理用无机盐添加剂及其处理工艺(57)摘要本发明涉及电子材料技术领域，具体涉及一种低轮廓电解铜箔表面粗化处理用无机盐添加剂及其处理工艺。所述粗化液含有硫酸铜、浓硫酸、水、可溶性氟硅酸盐和可溶性硫钨酸盐，其中，基于所述粗化液的总量，所述粗化液中可溶性氟硅酸盐的含量为5‑200mg/L，可溶性硫钨酸盐的含量为5‑100mg/L。本发明提供的含有可溶性氟硅酸盐和可溶性硫钨酸盐的粗化液，显著提高电解铜箔过程中，粗化处理的均镀能力和表面结晶的紧密性；同时，本发明提供的电解铜箔，均镀能力表现较好，能够形成致密的粗化层，提高抗氧化和抗剥离能力，对表面粗糙度影响较小，处理后35μm铜箔的表面粗糙度为6‑8μm，抗剥离强度≥1.8kg/cm。CN112391626ACN112391626A权利要求书1/2页1.一种用于铜箔表面处理的粗化液，其特征在于，所述粗化液含有硫酸铜、浓硫酸、水、可溶性氟硅酸盐和可溶性硫钨酸盐，其中，基于所述粗化液的总量，所述粗化液中可溶性氟硅酸盐的含量为5-200mg/L，可溶性硫钨酸盐的含量为5-100mg/L。2.根据权利要求1所述的粗化液，其中，基于所述粗化液的总量，所述粗化液中可溶性氟硅酸盐的含量为20-150mg/L，可溶性硫钨酸盐的含量为10-70mg/L；优选地，所述可溶性氟硅酸盐选自六氟硅酸钠、六氟硅酸铵、六氟硅酸钾、六氟硅酸镁和六氟硅酸锌中的至少一种；优选地，所述可溶性硫钨酸盐选自硫代钨酸钠、硫代钨酸铵、硫代钨酸钾和硫代钨酸锂中的至少一种。3.根据权利要求1或2所述的粗化液，其中，基于所述粗化液的总量，所述粗化液中硫酸铜的含量为25-75g/L，优选为35-45g/L；优选地，基于所述粗化液的总量，所述粗化液中浓硫酸的含量为80-140g/L，优选为100-120g/L。4.一种铜箔表面处理的方法，其特征在于，该方法包括：将铜箔依次进行粗化处理、固化处理、钝化处理、涂覆处理和烘干处理；其中，所述粗化处理为将所述铜箔与权利要求1-3中任意一项所述的粗化液进行粗化。5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述粗化处理的条件包括：温度为15-30℃，电流密度为5-50A/dm2，时间为3-10s；优选地，所述粗化处理之前，将所述铜箔与酸洗液接触进行酸洗处理；优选地，基于所述酸洗液的总量，所述酸洗液中酸的含量为1-20vol.％，优选为5-15vol.％。6.根据权利要求4或5所述的方法，其中，所述固化处理为将所述粗化处理后的铜箔与固化液进行固化，所述固化液含有硫酸铜和浓硫酸；优选地，基于所述固化液的总量，所述固化液中硫酸铜的含量为150-200g/L，优选为175-190g/L；优选地，基于所述固化液的总量，所述固化液中浓硫酸的含量为100-180g/L，优选为110-130g/L；优选地，所述固化处理的条件包括：温度为30-60℃，电流密度为5-50A/dm2，时间为3-10s。7.根据权利要求4-6中任意一项所述的方法，其中，所述钝化处理为将所述固化处理后的铜箔与钝化液进行钝化；优选地，所述钝化液选自含Zn2+、K+、Ni2+、Cr2+和W6+中的至少一种金属离子的水溶液；优选地，基于所述钝化液的总量，所述钝化液中金属离子的含量为1-200g/L，优选为60-80g/L；优选地，所述钝化处理的条件包括：温度为25-50℃，电流密度为1-5A/dm2，时间为3-10s。8.根据权利要求4-7中任意一项所述的方法，其中，所述涂覆处理为将所述钝化处理后的铜箔与硅烷偶联剂溶液进行涂覆；2CN112391626A权利要求书2/2页优选地，基于所述硅烷偶联剂溶液的总量，所述硅烷偶联剂溶液中硅烷偶联剂的含量为0.1-5vol.％，优选为0.1-2vol.％；优选地，所述硅烷偶联剂选自γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷和γ-(β-氨乙基)氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种；优选地，所述涂覆的条件包括：温度为20-50℃；时间为1-10s；优选地，所述烘干处理的条件包括：温度为150-200℃，优选为18