一种钴掺杂二硫化钒微米片及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113193198A(43)申请公布日2021.07.30(21)申请号202110483671.8B82Y40/00(2011.01)(22)申请日2021.04.30(71)申请人陕西科技大学地址710021陕西省西安市未央大学园区(72)发明人黄剑锋王羽偲嘉李嘉胤曹丽云王芳敏罗晓敏胡云飞刘长青(74)专利代理机构西安众和至成知识产权代理事务所(普通合伙)61249代理人安文龙(51)Int.Cl.H01M4/62(2006.01)H01M4/58(2010.01)H01M10/054(2010.01)B82Y30/00(2011.01)权利要求书1页说明书3页附图3页(54)发明名称一种钴掺杂二硫化钒微米片及其制备方法(57)摘要本发明公开一种钴掺杂二硫化钒微米片及其制备方法，包括1)将浓度为0.04～0.08mol/L的硝酸钴甲醇溶液和浓度为0.16～0.32mol/L的二‑甲基咪唑甲醇溶液按照硝酸钴与二‑甲基咪唑的摩尔比为1:(4～6)混合，搅拌、离心、洗涤、干燥后得到ZIF‑67；2)取1)中得到的ZIF‑67加入到水中，调节pH值至碱性，搅拌均匀后，加入钒源和硫源搅拌得到混合溶液；加入的钒源与ZIF‑67质量比为(2～7)：1；得到的混合溶液中钒源浓度为0.039～0.12mol/L；硫源的浓度为0.32～0.78mol/L；3)将2)中得到的混合溶液升温至160～180℃，保温24h自然冷却后经抽滤、洗涤、冷冻干燥得到钴掺杂二硫化钒的微米片；该制备方法工艺简单易得，制得的钴掺杂二硫化钒微米片作为钠离子电池负极材料，在0.5A/g电流密度下具有390mAh/g的容量。CN113193198ACN113193198A权利要求书1/1页1.一种钴掺杂二硫化钒微米片的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤1：将浓度为0.04～0.08mol/L的硝酸钴甲醇溶液和浓度为0.16～0.32mol/L的二‑甲基咪唑甲醇溶液按照硝酸钴与二‑甲基咪唑的摩尔比为1:(4～6)混合，搅拌、离心、洗涤、干燥后得到ZIF‑67；步骤2：取步骤1中得到的ZIF‑67加入到水中，调节pH值至碱性，搅拌均匀后，加入钒源和硫源搅拌得到混合溶液；加入的钒源与ZIF‑67质量比为(2～7)：1的钒源；得到的混合溶液中钒源浓度为0.039～0.12mol/L、硫源浓度为0.32～0.78mol/L；步骤3：将步骤2中得到的混合溶液装入聚四氟乙烯内衬中，置于烘箱内升温至160～180℃，保温24h，待反应产物自然冷却后经抽滤、洗涤、冷冻干燥得到钴掺杂二硫化钒的微米片。2.根据权利要求1所述的一种钴掺杂二硫化钒微米片的制备方法，其特征在于：所述步骤1中搅拌处理采用500～700r/min的磁力搅拌器在室温下搅拌12～24h。3.根据权利要求1所述的一种钴掺杂二硫化钒微米片的制备方法，其特征在于：所述步骤1中离心处理采用甲醇处理。4.根据权利要求1所述的一种钴掺杂二硫化钒微米片的制备方法，其特征在于：所述步骤1中干燥处理是采用在温度为60℃的烘箱中干燥12h。5.根据权利要求1所述的一种钴掺杂二硫化钒微米片的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的搅拌处理是采用500～700r/min的磁力搅拌器在室温下搅拌60min。6.根据权利要求1所述的一种钴掺杂二硫化钒微米片的制备方法，其特征在于：所述步骤3中洗涤处理是采用水和乙醇交替抽滤洗涤。7.根据权利要求1所述的一种钴掺杂二硫化钒微米片的制备方法，其特征在于：所述步骤2中钒源为偏钒酸钠、钒酸钠、偏钒酸铵的一种或多种混合物。8.根据权利要求1所述的一种钴掺杂二硫化钒微米片的制备方法，其特征在于：所述步骤2中硫源为硫代乙酰胺、硫脲中的一种或多种混合物。9.一种根据权利要求1‑8任一项所述制备方法制得的钴掺杂二硫化钒微米片，其特征在于：该微米片呈片状堆叠结构，在0.5A/g电流密度下具有390mAh/g的容量。2CN113193198A说明书1/3页一种钴掺杂二硫化钒微米片及其制备方法技术领域[0001]本发明属于电池电极材料领域，具体涉及一种钴掺杂二硫化钒微米片及其制备方法。背景技术[0002]二硫化钒作为过渡金属硫化物中的一种，由于其多变的V价态、金属态特性、大的层间距、弱层间结合力被视为非常有发展潜力的钠离子电池负极材料。然而二硫化钒在电化学反应过程中，易于出现粉化和电荷转移迟滞两大问题，导致其较差的循环稳定性和倍率性能。(Z.Hu,Q.Liu,S.‑L.Chou,S.X.Dou,AdvancesandChallengesinMetalSulfides/SelenidesforNext‑GenerationRechargeabl