钴掺杂氧化锌纳米材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102161500A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102161500A(43)申请公布日2011.08.24(21)申请号201110045045.7(22)申请日2011.02.24(71)申请人西北工业大学地址710072陕西省西安市友谊西路127号(72)发明人樊慧庆李进(74)专利代理机构西北工业大学专利中心61204代理人黄毅新(51)Int.Cl.C01G9/02(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书2页附图2页(54)发明名称钴掺杂氧化锌纳米材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种钴掺杂氧化锌纳米材料的制备方法，用于解决现有的方法制备锰掺杂氧化锌纳米线材料制备温度高的技术问题。技术方案是将称量好的Zn(CH3COO)2·2H2O和Co(CH3COO)2·4H2O混合后，按金属离子与乙醇的摩尔比为1∶80～1∶150加入乙醇，用玻璃棒搅拌后，在超声波中震荡；混合溶液转入高压釜中，以1～5℃/min的升温速率升至150～200℃，保温3～10h后随炉冷却；取出反应物，用去离子水抽滤洗涤后干燥，得到钴掺杂氧化锌纳米材料。由于采用液相合成的方法，制备出了平均尺寸为30nm的钴掺杂氧化锌纳米颗粒。降低了钴掺杂氧化锌纳米颗粒的制备温度。与现有技术相比，其制备温度由200～700℃降低到150～190℃。CN10265ACCNN110216150002161501A权利要求书1/1页1.一种钴掺杂氧化锌纳米材料的制备方法，其特征在于包括下述步骤：(a)根据化学组成Zn1-xCoxO，其中，x＝0～0.1，称取Zn(CH3COO)2·2H2O和Co(CH3COO)2·4H2O；(b)将称量好的Zn(CH3COO)2·2H2O和Co(CH3COO)2·4H2O原料直接混合，按金属离子与乙醇的摩尔比为1∶80～1∶150加入乙醇，用玻璃棒搅拌后，在超声波中震荡10～30min；(c)将步骤(b)制备的混合溶液转入高压釜中，以1～3℃/min的升温速率升至150～200℃，保温3～8h后随炉冷却；(d)取出步骤(c)制备出的反应物，用去离子水抽滤洗涤多次后，放入真空烘箱中干燥，得到钴掺杂氧化锌纳米材料。2CCNN110216150002161501A说明书1/2页钴掺杂氧化锌纳米材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种氧化锌纳米材料的制备方法，特别涉及一种钴掺杂氧化锌纳米材料的制备方法。背景技术[0002]文献“SynthesisandcharacterizationofZn1-xMnxOnanowires，Appl.Phys.Lett.，2008，92：162102-162104”公开了一种氩气保护下制备锰掺杂氧化锌纳米线材料方法，在500℃下通过气相法合成出了平均直径为60nm，长度为100μm的氧化锌纳米线，具有产物直径均匀的优点。[0003]但是该方法存在着制备温度高(200～700℃)、制备时间长(＞3h)、高温设备复杂、耗能高的不足，限制了该方法的广泛应用。发明内容[0004]为了克服现有的方法制备锰掺杂氧化锌纳米线材料制备温度高的不足，本发明提供一种钴掺杂氧化锌纳米材料的制备方法，采用液相合成的方法，可以降低钴掺杂氧化锌纳米材料的制备温度。[0005]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种钴掺杂氧化锌纳米材料的制备方法，其特点是包括以下步骤：[0006](a)根据化学组成Zn1-xCoxO，其中，x＝0～0.1，称取Zn(CH3COO)2·2H2O和Co(CH3COO)2·4H2O；[0007](b)将称量好的Zn(CH3COO)2·2H2O和Co(CH3COO)2·4H2O原料直接混合，按金属离子与乙醇的摩尔比为1∶80～1∶150加入乙醇，用玻璃棒搅拌后，在超声波中震荡10～30min；[0008](c)将步骤(b)制备的混合溶液转入高压釜中，以1～3℃/min的升温速率升至150～200℃，保温3～8h后随炉冷却；[0009](d)取出步骤(c)制备出的反应物，用去离子水抽滤洗涤多次后，放入真空烘箱中干燥，得到钴掺杂氧化锌纳米材料。[0010]本发明的有益效果是：由于采用液相合成的方法，制备出了平均尺寸为30nm的钴掺杂氧化锌纳米颗粒。降低了钴掺杂氧化锌纳米颗粒的制备温度。与现有技术相比，其制备温度由200～700℃降低到150～190℃。[0011]下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细说明。附图说明[0012]图1是本发明方法实施例1～4所制备Zn1-xCoxO纳米材料的XRD图谱。[0013]图2是本发明方法实施例4所制备Zn1-xCoxO(0≤x≤0.084)纳米材料的SEM照片。3CCNN1102