铁掺杂硫化钴与硫化钼纳米片组装的三角纳米阵列及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113235128A(43)申请公布日2021.08.10(21)申请号202110448410.2(22)申请日2021.04.25(71)申请人北京师范大学地址100875北京市海淀区新街口外大街19号申请人宁夏医科大学(72)发明人马淑兰于梓洹姚惠琴(74)专利代理机构北京柏杉松知识产权代理事务所(普通合伙)11413代理人张彦彦刘继富(51)Int.Cl.C25B11/091(2021.01)C25B1/04(2021.01)B82Y30/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书7页附图4页(54)发明名称铁掺杂硫化钴与硫化钼纳米片组装的三角纳米阵列及其制备方法和应用(57)摘要本发明实施例提供了一种铁掺杂硫化钴与硫化钼纳米片组装的三角纳米阵列，其中，以碳布为基底，铁掺杂硫化钴生长于所述碳布上，形成三角纳米阵列，硫化钼纳米片生长于铁掺杂硫化钴形成的三角纳米阵列上。本申请提供的铁掺杂硫化钴与硫化钼纳米片组装的三角纳米阵列，碳布作为耐酸耐碱的导电基底，在增加材料导电性的同时，还提高了材料的化学稳定性；将Fe元素掺杂到CoS2中得到Fe‑CoS2，通过电子调控来优化CoS2的电子结构，提升材料的HER催化活性；MoS2纳米片为超薄纳米片，暴露了更多的催化活性位点；本申请的铁掺杂硫化钴与硫化钼纳米片组装的三角纳米阵列具有优异的HER催化活性和持久的电化学稳定性。CN113235128ACN113235128A权利要求书1/1页1.一种铁掺杂硫化钴与硫化钼纳米片组装的三角纳米阵列，其中，以碳布为基底，铁掺杂硫化钴生长于所述碳布上，形成三角纳米阵列，硫化钼纳米片生长于铁掺杂硫化钴形成的三角纳米阵列上。2.根据权利要求1所述的铁掺杂硫化钴与硫化钼纳米片组装的三角纳米阵列，其中，所述硫化钼纳米片的厚度为3‑5nm。3.根据权利要求1或2所述的铁掺杂硫化钴与硫化钼纳米片组装的三角纳米阵列的制备方法，其包括以下步骤：(1)将0.025‑0.075mol/L的二价钴盐水溶液与0.3‑0.5mol/L的2‑甲基咪唑水溶液，以体积比1:2‑2:1混合，将碳布浸入其中，静置2‑6小时，获得CC@Co‑MOF；(2)将所述CC@Co‑MOF浸入10‑20mg/mL的K4[Fe(CN)6]水溶液中，静置6‑10h，获得CC@CoFePBA；(3)所述CC@CoFePBA在惰性气氛中与过量硫粉反应，获得CC@Fe‑CoS2；其中，反应温度270‑320℃，反应时间1‑3小时；(4)将所述CC@Fe‑CoS2置于含有10‑20mmol/L钼盐和0.15‑0.25mol/L硫脲或硫代硫酸钠的水溶液中，水热反应获得所述铁掺杂硫化钴与硫化钼纳米片组装的三角纳米阵列。4.根据权利要求3所述的方法，其中，在步骤(1)之前还包括将所述碳布依次用浓硝酸、丙酮、乙醇和去离子分别超声清洗20‑40分钟。5.根据权利要求3所述的方法，其中，所述二价钴盐选自硝酸钴、氯化钴、硫酸钴中的至少一种。6.根据权利要求3所述的方法，其中，所述惰性气氛选自氮气、氦气、氖气、氩气中的至少一种。7.根据权利要求3所述的方法，其中，所述钼盐选自钼酸钠、钼酸钾、钼酸铵中的至少一种。8.根据权利要求3所述的方法，其中，所述水热反应条件包括：反应温度180‑220℃，反应时间12‑18小时。9.权利要求1或2所述的铁掺杂硫化钴与硫化钼纳米片组装的三角纳米阵列催化析氢反应的用途。2CN113235128A说明书1/7页铁掺杂硫化钴与硫化钼纳米片组装的三角纳米阵列及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明涉及电催化剂技术领域，特别是涉及铁掺杂硫化钴与硫化钼纳米片组装的三角纳米阵列及其制备方法和应用。背景技术[0002]化石燃料的使用带来的环境污染和资源枯竭问题日益严重，人们迫切需要开发新型能源。氢气具有高燃烧值、零污染和可回收利用等优点，是传统化石燃料最具吸引力的替代品之一。电解水是获取氢能的主要手段之一，在阴极会发生析氢反应(HydrogenEvolutionReaction,HER)，此HER过程往往需要加入电催化剂来降低过电位。目前，铂基材料是最有效的HER电催化剂，然而贵金属价格昂贵且资源稀缺，因此限制了电解水制氢在工业上的应用。[0003]具有良好电催活性的催化剂大多数为铂基催化剂，而贵金属催化剂价格昂贵且资源短缺，极大地限制了电解水技术的大规模应用。而非贵金属催化剂的价格低廉且催化活性较高，因此开发非贵金属催化剂具有较强的实用意义。过渡金属硫化物由于其高效的固有催化活性和丰富的自然储量，被认为是替代贵金属催化剂的最有前途的材料。然而目前绝大多数的非贵金属HER催化剂很难兼顾高