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本发明公开了一种钙掺杂硫化镉纳米片及其制备方法和应用,所述纳米片的化学式为CaxCd1?xS,其中0<x<1。所述制备方法包括如下步骤:将钙盐、镉盐、硫源和乙二胺混合搅拌,在80℃~120℃条件下反应6h~24h,干燥后得到钙掺杂硫化镉纳米片。本发明所述钙掺杂硫化镉纳米片可有效应用于光催化反应体系中,特别是在光催化分解水产氢气体系中可发挥高效的催化作用。