制备二硼化钛粉末的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113213502A(43)申请公布日2021.08.06(21)申请号202110366433.9(22)申请日2010.10.29(30)优先权数据61/256,5202009.10.30US(62)分案原申请数据201080052860.X2010.10.29(71)申请人美铝美国公司地址美国宾夕法尼亚州(72)发明人J·C·麦克米伦(74)专利代理机构中国贸促会专利商标事务所有限公司11038代理人李跃龙(51)Int.Cl.C01B35/04(2006.01)权利要求书1页说明书16页附图20页(54)发明名称制备二硼化钛粉末的方法(57)摘要本发明针对于一种制备二硼化钛粉末的方法。特别是涉及一种以各种尺寸制造二硼化钛产物的方法。该方法的一方面提供(a)对于目标二硼化钛产物选择目标平均颗粒尺寸；(b)从如下组中选择至少一个工艺变量：硫的量、惰性气体的流量、保温时间和反应温度；(c)基于目标平均颗粒尺寸选择工艺变量的条件；和(d)使用至少一个工艺变量生产具有实际平均颗粒尺寸的实际二硼化物，其中因为至少一个工艺变量，实际平均颗粒尺寸对应于目标平均颗粒尺寸。CN113213502ACN113213502A权利要求书1/1页1.一种方法，包括：(a)对于目标二硼化钛产物选择目标平均颗粒尺寸；(b)从硫的量、惰性气体的流量、保温时间和反应温度中选择至少一个工艺变量；(c)基于目标平均颗粒尺寸选择工艺变量的条件；和(d)使用至少一个工艺变量生产具有实际平均颗粒尺寸的实际二硼化钛产物，其中因为至少一个工艺变量，实际平均颗粒尺寸对应于目标平均颗粒尺寸。2CN113213502A说明书1/16页制备二硼化钛粉末的方法[0001]本申请是申请日为2010年10月29日，发明名称为“制备二硼化钛粉末的方法”的中国专利申请201080052860.X的分案申请201510489632.3的分案申请。[0002]相关申请的交叉参考[0003]本申请要求2009年10月30日提交的题为“SynthesisofTitaniumDiboridePowders”美国申请61/256，520的优先权，通过引用将其以全文并入本文。[0004]在铝和其它金属的生产中，经受极端条件(即高温和/或腐蚀性环境)的材料用于各种电解电池部件。一种这样的材料的例子是二硼化钛。[0005]发明概述[0006]二硼化钛(TiB2)具有独特的机械、物理和化学性质，这使得它成为对于各种应用包括例如电解电池部件的理想材料。二硼化钛的颗粒尺寸影响工艺参数，包括：可烧结和成形为TiB2基的产物的性质，因此二硼化钛的颗粒尺寸会影响TiB2产物的性能。[0007]概括而言，本发明针对于合成具有特定颗粒尺寸(例如平均颗粒尺寸)的二硼化钛。本发明人已经发现，通过控制一个或多个工艺变量；也控制了所得二硼化钛产物的颗粒尺寸。因此，二硼化钛产物的颗粒尺寸可通过如下方式受到支配(direct)：在二硼化钛的化学反应(例如碳热还原反应)中改变硫的量；改变前体混合物的保温时间；改变反应温度，和/或改变通过反应器的惰性气体的流量。可以独立或组合地改变这些因素中的一个或多个，从而有效地生产具有指定平均颗粒尺寸(或在球形/圆形颗粒时的平均颗粒直径)的二硼化钛产物。还可以与这些变量中的一个或多个一起控制其它参数包括纯度和/或表面积。因此，根据本公开制备的二硼化钛可用于各种可能需要二硼化钛的不同平均颗粒尺寸和/或纯度的应用中。在某些实施方案中，本公开的二硼化钛产物可用于电解电池部件和/或电极，包括例如阴极。[0008]在本公开的一个方面，提供了一种方法。该方法包括以下步骤：(a)选择用于目标二硼化钛产物的目标平均颗粒尺寸；(b)从硫的量、惰性气体流量(如反应环境)、保温时间和反应温度选择工艺变量；(c)基于目标平均颗粒尺寸，选择工艺变量的条件；及(d)使用至少一个工艺变量生产具有实际平均颗粒尺寸的实际二硼化钛产物，其中因为至少一个工艺变量，实际平均颗粒尺寸对应于目标平均颗粒尺寸。[0009]在一个实施方案中，至少一个工艺变量是硫的量；且硫的量的条件是不大于约1.0重量％。在此实施方案中，实际平均二硼化钛的颗粒尺寸不大于约7微米。[0010]在一个实施方案中，至少一个工艺变量是反应温度；其中当反应温度的条件是在至少约1450℃至1500℃范围内时，实际平均二硼化钛的颗粒尺寸是在从约4微米到约7微米的范围内。[0011]在一个实施方案中，至少一个工艺变量是保温时间；其中当保温时间的条件是在约0.5小时到约1小时的范围内时，实际平均二硼化钛的颗粒尺寸是在约4.5微米到约8微米的范围内。[0012]在一个实施方案中，至少一个工艺变量包括惰性气