一种硼化锆粉末的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107986793A(43)申请公布日2018.05.04(21)申请号201711500206.0(22)申请日2017.12.30(71)申请人湖南人文科技学院地址417000湖南省娄底市娄星区氐星路487号(72)发明人刘宝刚李鸿娟纪忠璇黄珊(51)Int.Cl.C04B35/58(2006.01)C04B35/626(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图3页(54)发明名称一种硼化锆粉末的制备方法(57)摘要本发明公开了一种硼化锆粉末的制备方法，包括以下步骤：a、将B粉置于内壁涂有BN粉末的石墨坩埚中，再一同置于氢气还原炉还原；b、将Zr粉置于内壁涂有BN粉末的石墨坩埚中于氢气中还原；c、将步骤a和步骤b制得的B粉和Zr粉按摩尔比为1∶1或者2∶1或者12∶1的比例球磨；d、将球磨后的物料干燥；e、在压强为10～30GPa的条件下，以0.5～30℃/min的升温速率升温到800～2400℃，烧结0.5～8小时；f、将硼化铬块体破碎后过40～60目筛网；g、将制得的硼化铬颗粒球磨、筛分。采用本发明的方法能制备出晶粒结晶完整、物相单一的高品质硼化锆粉末。CN107986793ACN107986793A权利要求书1/1页1.一种硼化锆粉末的制备方法，其特征是，包括以下步骤：a、将B粉置于内壁涂有BN粉末的石墨坩埚中，再一同置于氢气还原炉内，在1000～1500℃条件下净化除杂，还原时间为2～3小时，得到纯度大于99.8％的高纯B粉；b、将Zr粉置于内壁涂有BN粉末的石墨坩埚中于氢气还原炉内，在1000～1500℃条件下进行还原除氧，还原时间为2～3小时，得到还原Zr粉；c、将步骤a和步骤b制得的B粉和Zr粉按摩尔比为1∶1或者2∶1或者12∶1的比例加入到球磨罐中，球磨4～96小时；d、将球磨后的物料置于真空干燥箱内于60～100℃进行干燥，干燥时间为16～48小时；e、将干燥后的物料转置于内壁涂有BN粉末的石墨坩埚中，再在压强为5～20GPa的条件下，以0.5～30℃/min的升温速率升温到1400～2400℃，烧结0.5～8小时，得到硼化锆块体；f、将硼化锆块体破碎后过60～100目筛网，得到硼化锆颗粒；g、将制得的硼化锆颗粒球磨、筛分，其中球磨采用WC基的硬质合金球，球料质量比为(3～4)∶1，球磨时间为24～60小时；筛分采用超声波过筛机，筛网目数为325～650目。2.根据权利要求1所述的一种硼化锆粉末的制备方法，其特征是，所述步骤a中原料B粉的质量百分纯度不小于95.0％。3.根据权利要求1所述的一种硼化锆粉末的制备方法，其特征是，所述步骤b中原料Cr粉的质量百分纯度不小于99.5％。4.根据权利要求1所述的一种硼化锆粉末的制备方法，其特征是，所述步骤c中所用的球磨介质为含水质量分数为0.01～0.5％的乙醇，所用的球磨罐和球磨球的材质均为聚四氟乙烯。2CN107986793A说明书1/6页一种硼化锆粉末的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种硼化锆粉末的制备方法。背景技术[0002]作为超高温陶瓷材料中的佼佼者，硼化锆陶瓷材料具有优异的物理化学性能，如高熔点、高硬度、高稳定性及抗腐蚀性、良好的导电导热性能及中子控制能力，因此在超高温材料、高温结构陶瓷材料、复合材料、耐火材料、耐磨耐腐蚀涂层、高温电阻、电极材料、切削材料、中子吸收剂、包裹材料等方面具有广阔的应用前景。对此，国内外的许多科研工作者对这种材料开展了广泛的研究。[0003]哈尔滨工业大学的张田梅在其2006年的硕士论文《自蔓延镁热还原法制备高纯度二硼化锆微粉》中，采用自蔓延镁热还原高温合成工艺利用ZrO2-B2O3-Mg体系放热反应成功制备了ZrB2微粉，但这种方法制备过程中会引起Mg和B2O3的大量挥发，而且合成粉末后还要经过酸洗，这样就会对环境造成污染，且合成的ZrB2微粉的纯度不高，仅为96.31％。[0004]郑州大学的马成良等人在其2008年《无机材料学报》发表的学术论文《二硼化锆粉体的工业合成》中，以ZrO2、B4C、C为原料采用碳热还原法分别在真空感应炉和电弧炉中完成了二硼化锆粉体的工业合成，但对合成样品的物相分析中发现含有1.6％的石墨杂质。[0005]武汉理工大学的李瑞在其2011年的硕士论文《超细二硼化锆粉体的快速合成与机理研究》中，以纳米氧化锆和细化后的非晶硼粉为原料通过硼热还原快速合成了超细二硼化锆粉体，但这种方法存在较多的缺点：[0006](1)在硼热还原过程中，B元素并没有完全与Zr元素化合生成硼化锆，部分B以气态氧化物的形式挥发，由于B元素在工业应用中具有与稀土元素等同的地位，价格昂贵，因此这种方法合成的硼化锆成本很高。[0007](