一种硫化锡-硫化镍异质纳米片阵列结构及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110745861A(43)申请公布日2020.02.04(21)申请号201911105781.X(22)申请日2019.11.13(71)申请人北京邮电大学地址100876北京市海淀区西土城路10号(72)发明人符秀丽官顺东彭志坚(51)Int.Cl.C01G19/00(2006.01)C01G53/11(2006.01)H01M4/36(2006.01)H01M4/58(2010.01)H01M10/054(2010.01)B82Y30/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种硫化锡-硫化镍异质纳米片阵列结构及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种负载于导电基底表面的、均一复合的硫化锡-硫化镍异质纳米片阵列结构及其制备方法，属于新能源材料制备技术领域。本发明产品的主体部分是均一复合的硫化锡-硫化镍纳米片，其垂直、紧密生长在导电基底表面形成阵列结构。本发提出的一步溶剂热制备方法，以氯化镍、四氯化锡和硫代乙酰胺分别作为镍源、锡源和硫源，以酒精和水混合液作为溶剂，以导电基底作为骨架，通过控制水的添加量来有效控制硫化镍的生长速率，实现产品的合成。该方法产物产量大、纯度高，形貌可控，无需后处理；且该法具有设备和工艺简单、合成生长条件严格可控、产品收率高、成本低廉、生产过程清洁环保等优点。此外，该产品具有优异的电化学储能性能。CN110745861ACN110745861A权利要求书1/1页1.一种负载于导电基底表面的、均一复合的硫化锡-硫化镍异质纳米片阵列结构，其特征在于，所述纳米片阵列结构由硫化锡和硫化镍复合组成，二者之间相互融合，形成均一、连贯的片状异质结构；所述纳米片垂直、均匀地生长于导电基底上，形成一种高密度的纳米片阵列结构。2.按照权利要求1所述的负载于导电基底表面的、均一复合的硫化锡-硫化镍异质纳米片阵列结构的制备方法，其特征在于，采用一步溶剂热合成方法，以氯化镍、四氯化锡和硫代乙酰胺分别作为镍源、锡源和硫源，以酒精和水混合液作为溶剂，以导电基底作为骨架，通过控制水的添加量来控制控制产物的组成、形貌和微观结构，直接在导电基底表面上垂直生长出均一复合的、高密度的硫化锡-硫化镍异质纳米片阵列结构；包括以下步骤：(1)在烧杯中，首先加入四氯化锡、氯化镍和硫代乙酰胺，然后加入酒精溶剂，充分搅拌使其混合均匀；再加入去离子水，继续搅拌直至变成澄清的浅绿色溶液为止；(2)将上述溶液转移至反应釜中，竖直插入预先洗干净的导电基底，密封后放入电炉中，然后以5-20℃/min的速率从室温加热到140-180℃，并保温4-12小时；自然冷却到室温后，打开反应釜，取出基底，用去离子水和酒精交替润洗3-5次，在50-80℃下烘干8-12小时，即获得所述负载于导电基底表面的、均一复合的硫化锡-硫化镍异质纳米片阵列结构。3.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中四氯化锡的浓度为0.02-0.04mol/L，四氯化锡、氯化镍的摩尔比为(0.8-3):1，硫代乙酰胺与氯化锡和氯化镍的总量的摩尔比为1.5-2.5，酒精和去离子水的体积比为(20-65):1；所述步骤(2)中高压反应釜内反应液填充量为50％-80％。4.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的导电基底为金属镍泡沫、金属铜泡沫、金属镍板、金属铜板、导电玻璃、碳布和碳纸之一种。5.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中合成反应的加热程序为：以5-20℃/min的速率从室温加热到140-180℃，并保温4-12小时。2CN110745861A说明书1/5页一种硫化锡-硫化镍异质纳米片阵列结构及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种负载于导电基底表面的、均一复合的硫化锡-硫化镍异质纳米片阵列结构及其制备方法，属于新能源材料制备技术领域。背景技术[0002]硫化锡(SnxSy)纳米材料作为层状二维过渡金属半导体材料中的一员，由于其丰富的储量和独特的类石墨烯结构，在光学、电子学、光电催化、气体传感等领域被广泛地研究。近年来，以硫化锡为电极材料，用于超级电容器、锂离子(Li+)和钠离子(Na+)电池的研究也越来越多。因为硫化锡纳米材料具有独特的二维层状结构，层间是由较弱的范德华力相结合，因此具有较宽的层间距(约0.6nm)，有利于离子、分子在其层间穿梭和贮存。除了结构优势以外，硫化锡中的Sn-S离子键的键能相对较弱，在动力学上有助于实现较快的充放电速率。更特别的是，在常规的离子电池反应基础上，Sn元素还易于与金属离子等形成合金相MzSn(M＝Li,Na)。合金的形成与分解会引入更多的电子转化过程，