一种过渡金属硫化物薄膜及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113235049A(43)申请公布日2021.08.10(21)申请号202110458369.7H01L45/00(2006.01)(22)申请日2021.04.27(71)申请人清华-伯克利深圳学院筹备办公室地址518000广东省深圳市南山区桃源街道学苑大道1001号南山智园(72)发明人成会明唐磊农慧雨滕长久刘碧录(74)专利代理机构广州嘉权专利商标事务所有限公司44205代理人张建珍(51)Int.Cl.C23C14/16(2006.01)C23C14/18(2006.01)C23C14/58(2006.01)C23C14/30(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图5页(54)发明名称一种过渡金属硫化物薄膜及其制备方法和应用(57)摘要本发明公开了一种过渡金属硫化物薄膜及其制备方法和应用，该制备方法包括：制备厚度大于或等于100nm的过渡金属前驱体薄膜；而后将过渡金属前驱体薄膜置于700～850℃条件下，在包括体积流量比为(1～2)：1的氢气和硫化氢的混合气体作用下硫化反应60～120min。通过以上方法可通过控制制备过程的工艺参数实现对产品薄膜中硫含量沿垂直于薄膜表面的方向分布的有效控制，进而实现晶圆级过渡金属硫化物薄膜的制备和组分控制，其工艺简单，易于操作，具有可控性、可重复性、工艺兼容性，适于工业化生产。CN113235049ACN113235049A权利要求书1/1页1.一种过渡金属硫化物薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、制备厚度大于或等于100nm的过渡金属前驱体薄膜；S2、将所述过渡金属前驱体薄膜置于700～850℃条件下，在包括体积流量比为(1～2):1的氢气和硫化氢的混合气体作用下，进行硫化反应60～120min。2.根据权利要求1所述的过渡金属硫化物薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中，采用沉积法将过渡金属前驱体沉积在衬底上，制备厚度大于或等于100nm的过渡金属前驱体薄膜。3.根据权利要求2所述的过渡金属硫化物薄膜的制备方法，其特征在于，所述沉积法为物理气相沉积法；优选地，所述物理气相沉积法选自电子束蒸镀、热蒸镀、原子层沉积、磁控溅射、旋涂、压印中的至少一种。4.根据权利要求2所述的过渡金属硫化物薄膜的制备方法，其特征在于，所述过渡金属前驱体选自钼、铂、铌、钌、钯、钨、钽中的至少一种。5.根据权利要求2所述的过渡金属硫化物薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述衬底选自硅衬底、蓝宝石衬底、玻璃衬底、石英衬底中的至少一种。6.根据权利要求1至5中任一项所述的过渡金属硫化物薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S2具体包括：将所述过渡金属前驱体薄膜置于密闭容器中，通入惰性气体排除所述密闭容器内的空气；而后向所述密闭容器内通入氢气和惰性气体作为载气，并将所述密闭容器内的温度升至700～850℃；然后向所述密闭容器内按照体积流量比为(1～2)：1通入氢气和硫化氢，所述过渡金属前驱体薄膜在700～850℃条件下进行硫化反应60～120min。7.根据权利要求6所述的过渡金属硫化物薄膜的制备方法，其特征在于，所述密闭容器为垂直管式炉，且所述垂直管式炉的下端具有气体流入口；所述过渡金属前驱体薄膜的表面朝向所述气体流入口的方向设置；优选地，所述载气的流向垂直于所述过渡金属前驱体薄膜的表面。8.根据权利要求6所述的过渡金属硫化物薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述密闭容器在升温过程的升温速度为10～40℃/min；优选地，所述密闭容器内的温度升至700～850℃之后，向所述密闭容器内按照体积流量比为(1～2)：1通入氢气和硫化氢的过程中，所述氢气的通入速率为5～50sccm，所述硫化氢的通入速率为5～25sccm。9.一种过渡金属硫化物薄膜，其特征在于，由权利要求1至8中任一项所述的过渡金属硫化物薄膜的制备方法制得，所述过渡金属硫化物薄膜中的硫含量沿垂直于所述过渡金属硫化物薄膜的表面的方向梯度分布。10.权利要求9所述的过渡金属硫化物薄膜在制备忆阻器中的应用。2CN113235049A说明书1/7页一种过渡金属硫化物薄膜及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明涉及过渡金属硫化物薄膜的制备技术领域，尤其是涉及一种过渡金属硫化物薄膜及其制备方法和应用。背景技术[0002]自2004年英国曼彻斯特大学的Geim研究小组通过机械剥离法分离出单层石墨烯以来，具有独特物理特性的二维材料引起了研究者们的关注，其中过渡金属硫族化合物(如二硫化钼、二硫化钨)具有优异电学性质、光电性质和可调带隙，在微纳电子器件、光学器件、化学生物传感器、电催化等领域表现出巨大潜力。为实现大规模制备和高集成度的应用需求，需要开发二维过渡金属硫