过渡金属硫化物改性电极及其制备方法与应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114614030A(43)申请公布日2022.06.10(21)申请号202210324474.6(22)申请日2022.03.30(71)申请人长沙理工大学地址410114湖南省长沙市天心区万家丽南路2段960号(72)发明人丁美闫苏贾传坤(74)专利代理机构西安知诚思迈知识产权代理事务所(普通合伙)61237专利代理师何秀娟(51)Int.Cl.H01M4/88(2006.01)H01M4/90(2006.01)H01M4/96(2006.01)H01M8/18(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图13页(54)发明名称过渡金属硫化物改性电极及其制备方法与应用(57)摘要本发明公开了过渡金属硫化物改性电极及其制备方法与应用，其中方法为：将原始碳毡转移至马弗炉中，对原始碳毡进行热处理，得到预处理的碳毡；通过固相法、电沉积法、电沉积复合固相法或者水热法中的任一种方法，对预处理的碳毡进行过渡金属硫化物的负载；负载过渡金属硫化物的碳毡在氮气气氛下，升温至700℃~800℃，保温2h~4h，所得产物即为过渡金属硫化物改性电极。本发明过渡金属硫化物改性电极具有良好的亲水性，促进了电极反应中活性物质的传输，对多硫化物起到良好的催化活性，促进多硫化物之间的转换，提高多硫体系的电池性能。CN114614030ACN114614030A权利要求书1/2页1.过渡金属硫化物改性电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，将原始碳毡转移至马弗炉中，空气气氛中，在200℃~400℃的温度条件下，对原始碳毡进行热处理4h~8h，得到预处理的碳毡；S2，通过固相法、电沉积法、电沉积复合固相法或者水热法中的任一种方法，对预处理的碳毡进行过渡金属硫化物的负载；所述过渡金属硫化物包括二硫化钼、硫化镍、硫化钴、二硫化亚铁或硫化铜；S3，负载过渡金属硫化物的碳毡在氮气气氛下，升温至700℃~800℃，保温2h~4h，所得产物即为过渡金属硫化物改性电极。2.根据权利要求1所述的过渡金属硫化物改性电极的制备方法，其特征在于，S2中，所述固相法具体为：将预处理的碳毡、过渡金属化合物、硫粉以（0.5~1）：1：1的质量比转移至管式炉内，在氮气气氛下，升温至600℃~700℃，保温2h~4h，所得产物即为负载过渡金属硫化物的碳毡。3.根据权利要求1所述的过渡金属硫化物改性电极的制备方法，其特征在于，S2中，所述电沉积法具体为：将过渡金属化合物和硫源以1:1~4的摩尔比溶解于去离子水中，形成电化学沉积液；所述电化学沉积液中过渡金属化合物的浓度为0.05M0.1M；将预处理的碳毡~作为工作电极，铂片作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，采用伏安循环法在三电极体系进行电化学沉积，所得产物经清洗、干燥，得到负载过渡金属硫化物的碳毡。4.根据权利要求3所述的过渡金属硫化物改性电极的制备方法，其特征在于，所述电化‑1‑1学沉积的具体工艺参数为：在‑1.2V~0.2V的电压下，以5mV·s~10mV·s的扫速，进行2圈~10圈的循环伏安扫描。5.根据权利要求1所述的过渡金属硫化物改性电极的制备方法，其特征在于，S2中，所述电沉积复合固相法具体为：将过渡金属化合物溶解于去离子水中，形成浓度为0.05M~0.1M的过渡金属化合物溶液，作为电化学沉积液；将预处理的碳毡作为工作电极，铂片作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，采用伏安循环法在三电极体系进行电化学沉积，所得产物经清洗、干燥，得到过渡金属沉积的碳毡；预处理的碳毡与电化学沉积液中过渡金属化合物的质量比为1:1~2，将过渡金属沉积的碳毡和硫粉以0.5~1：1的质量比置于管式炉内，在氮气气氛下，升温至600℃~700℃，保温2h~4h，得到负载过渡金属硫化物的碳毡。6.根据权利要求5所述的过渡金属硫化物改性电极的制备方法，其特征在于，所述电化‑1‑1学沉积具体为：在‑1.2V~0.2V的电压下，以5mV·s~10mV·s的扫速，进行2圈~10圈的循环伏安扫描。7.根据权利要求5所述的过渡金属硫化物改性电极的制备方法，其特征在于，所述电化学沉积液中还包含有氯化铵、氯化钾、硝酸钾、硫酸钾中的任一种支持电解质；电化学沉积液中过渡金属化合物与支持电解质的摩尔比为1:1~2。8.根据权利要求1所述的过渡金属硫化物改性电极的制备方法，其特征在于，S2中，所述水热法具体为：将含有过渡金属化合物与硫源以1:2~4的摩尔比溶解于去离子水中，得到前驱体溶液；将预处理的碳毡浸入前驱体溶液中，并转移至水热反应釜中，在160℃~200℃的温度条件下，进行水热反应12h~36h，冷却到室温后用去离子水冲洗碳毡，所得产物经干燥，即得负载过渡金属硫化物的碳毡。9.过渡金属硫化物改性电极，如权利