光致变色聚酯材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113354801A(43)申请公布日2021.09.07(21)申请号202010153559.3C09K9/02(2006.01)(22)申请日2020.03.06(71)申请人武汉纺织大学地址430200湖北省武汉市江夏区阳光大道1号(72)发明人王栋赵青华毛秦岑王雯雯宋银红尤海宁吴建美(74)专利代理机构武汉卓越志诚知识产权代理事务所(特殊普通合伙)42266代理人戴宝松(51)Int.Cl.C08G63/685(2006.01)C08G63/86(2006.01)C08G63/87(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图2页(54)发明名称光致变色聚酯材料及其制备方法(57)摘要本发明提供了一种光致变色聚酯材料及其制备方法。首先，将甲基异丙基甲酮和对甲酯苯肼溶于乙醇中，滴加浓硫酸并油浴反应后，制备得到吲哚；然后，将CH3CH2I与吲哚溶解在乙醇中混合均匀，油浴回流反应得到中间产物；并加入1‑亚硝基‑2,7‑二羟基萘，油浴回流，制备得到双活性螺噁嗪材料；接着，将对苯二甲酸和乙二醇混合，并加入三氧化二锑和三磷酸苯酯，进行酯化反应，得到对苯二甲酸双羟乙酯；最后，将对苯二甲酸双羟乙酯与双活性螺噁嗪材料混合，进行缩聚反应，制备得到光致变色聚酯材料。本发明将双羟基活性的螺噁嗪类材料接枝到聚对苯二甲酸乙二醇酯高分子的主链上，使得制备的光致变色聚酯材料的光致变色效果显著、颜色牢度优异。CN113354801ACN113354801A权利要求书1/2页1.光致变色聚酯材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：S1、双活性螺噁嗪材料的制备：S11、按照预定摩尔比例，将甲基异丙基甲酮和对甲酯苯肼溶于溶剂中，得到第一混合溶液，并向所述第一混合溶液中滴加浓硫酸，75～85℃油浴反应3.0～4.5h；然后调节所述第一混合溶液至碱性，萃取蒸馏处理，制备得到吲哚；S12、将CH3CH2I与步骤S11制备的所述吲哚溶解在所述溶剂中混合均匀，置于75～85℃油浴下回流反应2～4h，得到中间产物；将所述中间产物用所述溶剂溶解，并加入预定量的1-亚硝基-2,7-二羟基萘，得到第二混合溶液，将所述第二混合溶液于75～85℃油浴回流2～4h，制备得到双活性螺噁嗪材料；S2、光致变色聚酯材料的制备：S21、将对苯二甲酸和乙二醇按预定摩尔比混合，并加入三氧化二锑和三磷酸苯酯，在240～255℃及280～320KPa下进行酯化反应，制备得到中间体对苯二甲酸双羟乙酯；S22、按预定摩尔比例，将步骤S21制备的所述对苯二甲酸双羟乙酯与步骤S12制备的所述双活性螺噁嗪材料混合，得到双活性螺噁嗪改性对苯二甲酸双羟乙酯，再进行缩聚反应；待缩聚反应体系物料粘度达到预定值后，放出所述物料，制备得到所述光致变色聚酯材料。2.根据权利要求1所述的光致变色聚酯材料的制备方法，其特征在于：在步骤S21中，所述对苯二甲酸和所述乙二醇的摩尔比例为1：(1.18～2)。3.根据权利要求1所述的光致变色聚酯材料的制备方法，其特征在于：在步骤S22中，所述双活性螺噁嗪材料的摩尔质量为步骤S21中所述对苯二甲酸的摩尔质量的0.5％～20％。4.根据权利要求1所述的光致变色聚酯材料的制备方法，其特征在于：在步骤S22中，所述物料粘度的预定值为0.55～0.85。5.根据权利要求1所述的光致变色聚酯材料的制备方法，其特征在于：在步骤S11中，所述甲基异丙基甲酮和所述对甲酯苯肼的摩尔比为1:1.2～1.2:1。6.根据权利要求1所述的光致变色聚酯材料的制备方法，其特征在于：在步骤S12中，所述CH3CH2I与所述吲哚的摩尔比为0.5:2～2:0.5。7.根据权利要求1所述的光致变色聚酯材料的制备方法，其特征在于：在步骤S12中，所述中间产物与所述1-亚硝基-2,7-二羟基萘的摩尔比为0.5:2～2:0.5。8.根据权利要求1所述的光致变色聚酯材料的制备方法，其特征在于：在步骤S22中，所述三氧化二锑的添加量为对苯二甲酸质量分数的0.05～0.5％；所述三磷酸苯酯的添加量为对苯二甲酸质量分数的0.05～0.5％。9.一种权利要求1-8任一项权利要求所述的光致变色聚酯材料的制备方法制备得到的光致变色聚酯材料，其特征在于：所述光致变色聚酯材料由所述双活性螺噁嗪改性对苯二甲酸双羟乙酯经过缩聚而成；所述双活性螺噁嗪改性对苯二甲酸双羟乙酯由所述双活性螺噁嗪材料改性接枝所述对苯二甲酸双羟乙酯而成；所述对苯二甲酸双羟乙酯与所述双活性螺噁嗪材料的摩尔质量比为1：0.5％～20％。10.根据权利要求9所述的光致变色聚酯材料，其特征在于：所述双活性螺噁嗪改性对苯二甲酸双羟乙酯的结构式如下式所示：2CN113354801A权利要求书2/2页3CN